*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ОЛИГОМЕРОВ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		345172
Класс(ы) патента: C68G17/133
Номер заявки: 1305878/23-5
Дата подачи заявки: 11.02.1969
Дата публикации: 14.07.1972

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Е. И. Сабинина, Ф. К. Самигулин, И. М. Кафентауз и А. П. Кафенгауз

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к получению фосфорхлорсодержащих олигомеров, пригодных для изготовления полиуретанов.

Известен способ получения фосфорхлорсодержащих олигомеров путем взаимодействия о-фосфорной кислоты с эпихлоргидрином при молярном соотношении 1:1-5.

С целью введения в олигомеры активных гидроксильных групп в реакционную массу, имеющую кислотное число 350 -15мг КОН/ г, вводят окись алкилена.

Предлагаемый способ позволяет получать олигомеры, которые характеризуются гидроксильными группами повышенной активности, благодаря ослабленному влиянию атома «Сl», что облегчает их переработку в полпуретаны. Варьируя количество эпихлоргидрина в реакции с о-фосфорной кислотой в указанных пределах, можно получать продукты с различным содержанием «Сl» и тем самым менять его самозатухаемость.

Продукт может быть применен самостоятельно или в смеси с другими олигомерами, а также в качестве добавок, придающих самозатухаемость.

Пример 1.
К 723 г эпихлоргидрина, помещенного в колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельницей, при температуре 20° С добавляют 15 г 98% о-фосфорной кислоты (в молярном соотношении 5:1). По окончании прикапывания выдерживают реакционную смесь при 20° С в течение 2-х чаc. К полученному кислому продукту с кислотным числом 18 мг КОН/г добавляется окись пропплена (избыток окиси пропилена в расчете на кислые группы равен 15). Оксипропилирование проводят при температуре равной 90° С в течение 10 час. Отгонку избыточной окиси производят в вакууме.

Готовый продукт - бесцветная маслянистая жидкость имеет показатели (в %):
ОН ..... 9,00
P ..... 5,56
Сl .... 30,04

Пример 2.
Температурные режимы синтеза аналогичны данным в примере 1. К 378 г эпихлоргидрина добавляют 135 г 98%-ного Н3РО4 (при соотношении 3:1). К кислому продукту с кислотным числом 154 кг КОН/г прибавляют 5-кратный избыток окиси пропплена в расчете на кислотное число. Показатели готового продукта (в %):
ОН ..... 9,63
P ..... 5,82
Сl .... 18,67

Формула изобретения

Способ получения фосфорхлорсодержащих олигомеров путем взаимодействия о-фосфорной кислоты с эпихлоргидрином при молярном соотношении 1:1-5, отличающийся тем, что, с целью введения в олигомеры активных гидроксильных групп, в реакционную массу, имеющую кислотное число 350 - 15 мг КОН/г, вводят окись алкилена.

*



к оглавлению