*

КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

применение

Патент Российской Федерации

:

Номер патента:			2194067
Класс(ы) патента: C09K3/10,
C08L63/02,
C08J3/21
Номер заявки: 2000132021/04
Дата подачи заявки: 20.12.2000
Дата публикации: 10.12.2002

:


Заявитель(и):

НИИ приборостроения им. В.В.Тихомирова

Автор(ы):

Чувилина Л.Ф.; Симунова С.С.; Зайченко И.И.; Куприянов А.И.; Поцепня О.А.

Патентообладатель(и):

НИИ приборостроения им. В.В.Тихомирова

Суть изобретения:

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации электротехнических изделий, в том числе для ферритовых деталей СВЧ-устройств, электрорадиоэлементов и т. п. Компаунд включает эпоксидную диановую смолу ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганический олигомер аминный, отвердитель АФ-2 и органический растворитель. Определенное соотношение компонентов компаунда обеспечивает повышенную влагоустойчивость, пониженную вязкость, температуру и время отверждения. Способ получения компаунда включает смешение эпоксидной диановой смолы с кремнийорганическим олигомером при комнатной температуре, добавление органического растворителя или смеси органических растворителей, тщательное перемешивание, добавление отвердителя для эпоксидных смол АФ-2, дополнительное перемешивание, вакуумирование при температуре 25±10 град.С и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отверждение при температуре 25±10 град.С в течение 1 ч, затем при температуре 70±10 град.С в течение 3 ч.

Описание изобретения:

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации электротехнических изделий, в том числе для ферритовых деталей СВЧ-устройств, электрорадиоэлементов и т.п.
Известны: состав для компаунда [патент РФ 2064956 "Состав для компаунда" авторов Чувилиной Л. Ф. и др.], состоящий из эпоксидной диановой смолы и оловоорганического олигомера, обеспечивает влагозащиту только в течение 10 суток, и он не может быть использован в конструкциях с нетеплостойкими материалами т. к. имеет высокую температуру отверждения (+200 град.С); компаунд [патент РФ 2016015 "Эпоксидный компаунд" авторов Чувилиной Л.Ф. и др.], состоящий из эпоксидной диановой смолы, пластификатора, полиэтиленамина и растворителя, не обеспечивает влагозащиту ферритовых деталей (потери составляют >2 дБ при требованиях не >1 дБ). Способ получения и отверждения осуществляется при комнатной температуре.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является компаунд [А.С. СССР 535330 "Компаунд" авторов Андрианова К.А. и др.], включающий эпоксидную диановую смолу, титанкремнийорганический олигомер, метилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель, мас.ч.:

- Эпоксидная диановая смола - 100
- Титанкремнийорганический олигомер - 10-40
- Метилтетрагидрофталевый ангидрид - 25-40
- Наполнитель - 200-220

Компаунд получают следующим образом: в нагретую при 110 град.С в течение 30 минут смесь смолы и олигомера при перемешивании вводят наполнитель, смесь охлаждают до 90 град.С и вводят ангидрид, нагретый до 90 град.С. Компаунд отверждают при 160 град.С 8 часов со ступенчатым подъемом температуры и охлаждением.
Этот компаунд и способ его приготовления не обеспечивает влагозащиту ферритовых изделий: потери СВЧ-энергии после воздействия 12 суток повышенной влажности составляют >1,2 дБ (при требованиях не >1 дБ). Способ приготовления и отверждения осуществляется при повышенных температурах (110 град.С и 160 град.С соответственно), время отверждения длительное (более 8 часов).
Целью настоящего изобретения является создание такого компаунда и способа его получения, которые обеспечивали бы повышение его влагоустойчивости, снижение вязкости при комнатной температуре, снижение температуры и времени отверждения.
Поставленная цель решается за счет того, что компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, титанкремнийорганический олигомер отличается тем, что в качестве отвердителя содержит аминный отвердитель для эпоксидных смол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина и органический растворитель или смесь органических растворителей при следующих соотношениях компонентов, мас.ч.:

- Эпоксидная диановая смола ЭД-20 или ЭД-16 - 100
- Титанкремнийорганический олигомер - 10 - 40
- Отвердитель АФ-2 - 15 - 25

Органический растворитель или смесь органических растворителей (1:1) - 10 - 30
Титанкремнийорганический олигомер, играющий роль модификатора, обеспечивающий решение поставленной технической задачи, может быть любым.
Компаунд получают следующим образом: эпоксидную диановую смолу смешивают с титанкремнийорганическим олигомером и отверждают.
Новым является смешение при комнатной температуре эпоксидной диановой смолы с кремнийорганическим олигомером, введение органического растворителя и тщательное перемешивание, затем добавление аминного отвердителя для эпоксидных смол АФ-2, перемешивание и вакуумирование при температуре 25±10 град.С и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 минут; отверждение при температуре 25±10 град.С в течение 1 часа, затем при температуре 70±10 град.С в течение 3 часов.
Указанный диапазон соотношений компонентов выбран вследствие того, что при увеличении содержания отвердителя АФ-2 снижается жизнеспособность компаунда, увеличивается вязкость и ухудшаются влагозащитные свойства. При уменьшении количества отвердителя компаунд не отверждается, ухудшаются влагозащитные свойства.
При уменьшении количества растворителя не достигается требуемая вязкость и снижается жизнеспособность компаунда. Увеличение количества растворителя приводит к образованию пористой структуры и снижению влагозащитных свойств.
Как видно из данных, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:
- повышенные влагозащитные свойства - потери СВЧ-энергии ферритовых деталей фазовращателей фазированных антенных решеток после воздействия 98% влажности при 40 град.С в течение 12 суток более низкие (не более 1,0 дБ против 1,2-2,0 дБ);
- имеет низкую вязкость по ВЗ-4 при температуре 25±10 град.С (30-50 с против - "не течет");
- комнатную температуру приготовления 25±10 град.С (против 90-110 град.С);
- ниже температура отверждения (70 град.С против 160 град.С)
- в 2 раза короче режим отверждения (4 часа против 8 часов).

Формула изобретения:

1. Компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганический олигомер и отвердитель, отличающийся тем, что в качестве отвердителя он содержит аминный отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина и дополнительно органический растворитель или их смесь при соотношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

- Эпоксидная диановая смола ЭД-20 или ЭД-16 - 100
- Титанкремнийорганический олигомер - 10-40
- Отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина - 15-25
- Органический растворитель или их смесь при соотношении 1:1 - 10-30

2. Способ получения компаунда, включающий предварительное смешение эпоксидной диановой смолы ЭД-20 или ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером, а затем с отвердителем и последующее отверждение при температуре, отличающийся тем, что смешение эпоксидной диановой смолы с титанкремнийорганическим олигомером производят при комнатной температуре, добавляют органический растворитель или смесь органических растворителей, тщательно перемешивают, добавляют отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина, дополнительно перемешивают, вакуумируют при температуре 25±10 град.С и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отверждают при температуре 25±10 град.С в течение 1 ч, затем при температуре 70±10 град.С в течение 3 ч.


*


к оглавлению