*

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		310918
Класс(ы) патента: C08G30/12
Номер заявки: 1419280/23-5
Дата подачи заявки: 04.04.1970
Дата публикации: 26.10.1971

:


Заявитель(и):

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Автор(ы):

К. Х. Зеличенко, М. И. Федосюк, А. В. Чернобай, Б. М. Красовицкий и Э. А. Шевченко

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к отверждению эиоксидных смол, которые могут быть использованы в качестве связующих, клеев, защитных покрытий, заливочных композиций и т. п..

Известны способы получения эпоксидных компаундов, содержащих в качестве отвердителей, ангидриды дикарбоновых кислот, однако они обладают сравнительно невысокими тепло- и термостойкостью.

Одним из возможных путей повышения теплостойкости и термостабильности эпоксидных материалов является применение в качестве отвердителей диангидридов тетракарбоновых кислот, содержащих ароматические циклы в цепи, например, диангидрида пиромеллитовой кислоты (ПМДА). Однако применение этого отвердителя затруднено из-за плохой растворимости ПМДА в эпоксидной смоле ниже 220°С и очень высокой температуры отверждения, что сильно ограничивает применение ПМДА в качестве отвердителя в чистом виде.

С целью расширения ассортимента отвердителей, обеспечивающих высокие теплостойкость и термостабильность эпоксидных материалов, предлагается в качестве отвердителя применять новый диангидрид тетракарбоновой кислоты с тремя ароматическими циклами в цепи, соединенными между собой простыми эфирными связями, а именно диангидрид бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира) резорцина (ДБЭР) строения


Отвердитель ДБЭР представляет собой твёрдый кристаллический продукт с темп. пл. 163 - 164°С, хорошо растворимый в нагретых до 160°С эпоксидных смолах и невыпадающий из раствора при снижении температуры компаунда до 100°С. Отверждения достигают при прогреве эпоксидной смолы в течение 4 час при 100°С, 10 час при 150°С и 10 час при 180°С или по другому режиму при стехиометрическом соотношении между ангидридными и эпоксидными группами.

Эпоксидные смолы, отверждаемые ДБЭР обладают значительно более высокими теплостойкостью и термостабильностью по сравнению с известными отвердителями.

Пример 1.
К навеске 0,8 г эпоксидной смолы ЭД-5, содержащей 20,8% эпоксидных групп, нагретой до 160°С, прибавляют 0,76 г ДБЭР, смесь тщательно перемешивают до получения однородной вязко-жидкой массы, после чего отверждают по следующему ступенчатому режиму: при 100°С 4 час, при 150°С 10 час и при 180°С 10 час.

Пример 2.
К навеске 0,4 г эпоксидной смолы РЭС-3, содержащей 31,0% эпоксидных групп, нагретой до 160°С, прибавляют 0,578 г БДЭР, смесь тщательно перемешивают до получения однородной вязко-жидкого компаунда, после чего отверждают по примеру 1.

В таблице приведены данные и о теплостойкости и термостабильности отверждённых материалов на основе смолы ЭД-5 и резорциновой эпоксидной смолы РЭС-3. Для сравнения в качестве отвердителей помимо предлагаемого ДБЭР были использованы также широко применяемые малеиновый ангидрид (МА) и ангидрид изометилтетрагидрофталевой кислоты (ИзоМТГФА).

Таблица 1.
Состав компаунда Теплостойкость, °С Теплостойкость (начало разложения по данным термогравиметрического анализа, °С)
эпоксидная смола отвердитель по Вика по термомеханической кривой (прибор типа ИВС)
ЭД-5 МА 134 74 160
ЭД-5 ИзоМТГФА
ДБЭР
133
220
103
199
250
320
РЭС-3 МА
ИзоМТГФА
ДБЭР
95
-
220
73
97
175
280
260
320


Формула изобретения

Способ отверждения эпоксидных смол диангидридами тетракарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента отвердителей, обеспечивающих высокие теплостойкость и термостабильность эпоксидных материалов, в качестве отвердителя используют диангидрид бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира) резорцина (ДБЭР).

*



к оглавлению