*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		119340
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 605461/23
Дата подачи заявки: 05.08.1958
Дата публикации:

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

И. В. Каменский, В. И. Итинский и Г. Д. Крылова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известна реакция конденсации кетонов, в том числе и диацетонового спирта, с фурфуролом.

Предлагается способ получения термостойких синтетических смол путем реакции конденсации фурфурола с продуктами, полученными в результате реакции переэтерификации диацетонового спирта с алкильными эфирами борной и кремневой кислот. Описываемый способ позволяет получать смолы с термостойкостью примерно 350 - 500° С.

Пример 1. Получение борного эфира диацетонового спирта.
В трехгорлую колбу, соединенную с дефлегматором, прямым холодильником и снабженную термометром и мешалкой загружают 3 моля диацетонового спирта и 1 моль трибутилового эфира борной кислоты. Смесь нагревают. При 145° С начинают количественный отгон бутилового спирта, который длится 7 час. В колбе остается жидкость желтоватокрасного цвета, имеющая следующие характеристики:
- т. кип. .......... 92 - 96° С (6 мм рт. ст.);
- уд. вес при 20° С ........ 0,8852;
- эфирное число ...... 318,5;
- мол. вес. ........ 352,3;
- содержание углерода ......... 63,2%,
- водорода .......... 10,8%,
- кислорода .......... 23,8%,
- бора ......... 3,2%

Получение растворимых смол.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, соединенным с ловушкой и термометром, вводят 3 моля фурфурола и 1 моль борного эфира диацетонового спирта. Реакцию проводят в присутствии 20%-ного спиртового раствора едкого натрия в количестве 3%, считая на сухой к весу фурфурола. В качестве азеотропного растворителя берут 1 моль толуола. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 80 - 120° С . После окончания реакции полученное соединение подвергают термообработке до образования твердой, хрупкой, растворимой в органических растворителях смолы.

Характеристика смолы:
- цвет ....... черный;
- температура каплепадения по Кремер-Сарнову ....... 76° С,
- рН водной вытяжки ...... 7,2;
- скорость отверждения при 160° С ....... 12 мин.,
при 200° С ...... 2 сек.;
- кислотное число ....... 73;
- теплостойкость отвержденной смолы ...... 400° С;
- растворимость ............ растворима в растворителях полярного типа;
- содержание бора ......... 2%;
- мол, вес по Расту ......... 968,5,
- криоскопией ...... 905.
Смола устойчива к действию кислот (кроме азотной) и растворителей.

Пример 2. Получение эфиров ортокремневой кислоты и диацетонового спирта.
1 моль тетра-этоксисилана и 4 моля диацетонового спирта загружают в аппарат, упомянутый в примере 1. Отгон этилового спирта проходит при 78 - 82° С. Температура нагревания смеси 95 - 97° С; время реакции 5 - 6 час.

Характеристика кремневого эфира диацетонового спирта:
- физическое состояние ....... жидкость желтого цвета;
- уд. вес (d420) ........ 0,92265;
- nD20 ....... 1,4765;
- число омыления ....... 385,5;
- молекулярный вес ......... 481,35;
элементарный состав:
- С ...... 56,84%;
- Н ...... 9,37%;
- О ...... 27,79%,
- Si ...... 6,0%.

Для получения водорастворимой смолы создают условия, что и в примере 1. При соотношении 4 молей фурфурола и 1 моля полученного эфира ортокремневой кислоты и диацетонового спирта образуется твердая, термостойкая (примерно 500° С) и химстойкая смола. Коксовое число полимера равно 92.

Формула изобретения

Способ получения синтетических смол на основе фурфурола, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких смол, фурфурол конденсируют с продуктами, полученными в результате реакции переэтерификации диацетонового спирта с алкильными эфирами борной и кремневой кислот.

*



к оглавлению