*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		 65564
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 391-44 (333626)
Дата подачи заявки: 17.07.1944
Дата публикации:

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

А. Н. Шестов, А. Ф. Смирнова и В. Е. Райнштейн

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

При производстве синтетического фенола в качестве отхода при вакуумной разгонке получается остаток (вторичная фенольная смола), в котором, наряду с другими органическими соединениями, имеется значительное количество резорцина. Этот резорцин предлагается выделять из указанного остатка путем использования обычных приемов. Для этого указанную фенольную смолу освобождают отгонкой паром or фенола, затем подвергают действию коагулирующих агентов, в результате чего истинно растворимые вещества, как резорцин и минеральные соли, переходят в раствор, а оксидифенилы, смолы и частички угля выпадают в осадок. Для коагуляции можно применять сильное разбавление, подкисление, обработку сернистым газом, обработку органическими растворителями.

После отделения выпавших смолистых примесей, содержащих также и оксидифенилы, раствор резорцина и минеральных солей обрабатывают обычными методами, применяемыми в производстве резорцина.

Пример 1.
Из фенольной смолы, содержащей 5% и выше резорцина, выделяют фенол путем отгонкн с перегретым паром. Свободную от фенола смолу разбавляют водой до содержания 2,5 или 2,7% резорцина в растворе и подкисляют соляной кислотой.

При этом из раствора выделяются смолообразные вещества и оксидифенилы. После отстаивания выпавшего осадка резорцин извлекают из раствора бутпловым спиртом. Экстракт отмывают водой от солей и кислоты и подвергают дестилляции. Для более полного удаления кислоты рекомендуется вначале промыть экстракт 1-процентным раствором соды, а затем уже водой.

Перед дестилляцией избыток бутилового спирта отгоняют под вакуумом при 250 мм остаточного давления. Полученный таким образом сырой резорцин подвергают дестилляцип под вакуумом при 15 мм остаточного давления, причем вначале, при 45 - 80°С, отгоняется фракция бутилового спирта с небольшим содержанием резорцина, затем гонится промежуточная фракция и, наконец, при 165 - 170°С перегоняется резорцин. Получается продукт с температурой плавления 99,0 - 101,5°С и содержанием резорцина 87 - 90%. Выход резорцина с учётом возвращаемых потерь составляет 83,0 - 87,0%.

Пример 2.
Отделение фенола и растворение смолы производят так же, как и в первом примере. Подкисленный раствор смолы с содержанием резорцина около 2,5% подвергают дополнительной очистке путем обработки активированным углем. Последний берут в количестве, равном весу резорцина, находящегося в растворе. Обработку проводят при температуре кипения и продолжение 1,5 часов, затем раствор фильтруют горячим и осадок промывают кипящей водой. Промывную жидкость и основной фильтрат соединяют и дальнейшее извлечение резорцина из осветленного раствора производят так же, как в примере I. Получается продукт:
a) с температурой плавления 92 - 99°С и содержанием резорципа 82,9 - 89% - при применении водной промывки;
б) с тем пературой плавления 102 - 107°С и содержанием резорцина 92,0 - 96,5% - при применении содовой промывки.

Выход резорцина с учетом возвратимых потерь - 70%.

Пример 3.
Подкисленный раствор резорцина после разбавления водой до концентрации 2,5 - 2,7% и отделения выделившегося осадка смол и оксидифенилов нагревают до кипения и в него постепенно загружают 40-процентный раствор бисульфита в количестве, равном содержанию резорцина в растворе. Загрузка бисульфита производится в течвние 1,5 часов, после чего прибавляют такое же количество измельченного активированного угля и продолжают кипячение еще 1,5 часа. Массу фильтруют горячей, осадок промывают кипящей водой и дальнейшее извлечение резорцина производят как в примере 1.

Пример 4.
Кроме описанных способов, резорцин может быть извлечен из раствора фенольной смолы без предварительного удаления фенола. С этой целью раствор фенопьной смолы обесцвечпвают путем разбавления и последующей обработки бисульфитом и активпрованным углем, как в примере 3; затем фенол и резорцин извлскают из обесцвеченного раствора бутпловым спиртом. Зкстракт отмывают от кислоты и солей, после чего фракционированно разгоняют под вакуумом.

Формула изобретения

Способ получения резорцина, отличающийся тем, что в качестве исходного резорцинсодержащего сырья применяют остаток от разгонки синтетического фенола, из которого резорцин извлекают известными приемами.

*



к оглавлению