*

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		172826
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 910704/23-4
Дата подачи заявки: 09.07.1964
Дата публикации: 07.07.1965

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Б. И. Киссин и Г. А. Тимохин

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение касается способа очистки технического дифенилолпропана без примесей.

Известен способ очистки дифенилолпропана, по которому его растворяют в 4 %-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают углекислым газом до полной нейтрализации щелочи. Получают продукт с т. пл. 152 - 154° С, выход 92 %,

Предложенный способ отличается тем, что дифенилолпропан растворяют в 12%-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 - 7. Полученный продукт чище обычного, т. пл. 154 - 155° С, выход 95 - 96%.

Особенность применения сернистого ангидрида заключается в том, что одновременно с выкисляющим действием создается восстановительная среда, препятствующая вредным окислительным воздействиям. В случае применения хлористого водорода полезно вводить в очищаемый раствор в качестве восстановителя гидроксиламин или его соли.

Пример 1.
50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140° С вводят в 285 мл воды и добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 17,9 г 100%-ного NaOH. Массу размешивают 30 мин до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей. Осадок на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату.

В профильтрованный раствор при размешивании пропускают сернистый газ до достижения рН среды 5 - 7. При этом дифенилолпропан выпадает в осадок.

После пропускания сернистого газа массу размешивают еще 15 - 20 мин, фильтруют и промывают дифенилолпропан водой. Продукт сушат при температуре 70 - 80° C. Получается очищенный дифенилолпропан, т. пл. которого 154 - 155° С, выход 95% от исходного.

Пример 2.
50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140° С вводят в 285 мл воды, добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 18,7 г 100%-ного NaOH, и 0,5 г солянокислого или сернокислого гидроксиламина, в расчете на основание. Массу размешивают 30 мин до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей, Осадок на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату.

В профильтрованный раствор при размешивании пропускают газообразный хлористый водород до достижения рН среды 5 - 7. При этом дифенилолпропан выпадает в осадок.

Далее массу обрабатывают по примеру 1.

Получают очищенный дифенилолпропан, т. пл. которого 154 - 155° С, выход 95 - 96% от исходного.

Формула изобретения

1. Способ очистки дифенилолпропана путем растворения его в водном растворе едкого натра с последующей обработкой полученного раствора газообразным кислым агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, дифенилолпропан растворяют в 12%-ном водном растворе едкого натра и полученный при этом раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 - 7.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед обработкой хлористым водородом к раствору прибавляют гидроксиламин или его соли.

*



к оглавлению