*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		159978
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 789512/23-4
Дата подачи заявки: 02.08.1962
Дата публикации: 01.02.1964 г.

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Б. В. Ерофеев, С.Ф. Наумова и В. Н. Ковалёва

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Способ получения эпоксидной смолы эпоксидированием полибутадиена надуксусной кислотой известен.

В предложенном способе эпоксидированию надуксусной кислотой подвергают полициклогексадиен-1,3, что приводит к повышению термической устойчивости смолы вследствие наличия в ней шестичленных циклов.

Полученная смола после нагревания в течение 24 час при температуре 200°С под вакуумом в 1 мм рт. ст. или после прессования под давлением в 200 - 500 кг/см2 и температуре 200 °С становится неплавкой и нерастворимой.

Пример.
В четырёхгорлую колбу, снабжённую механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 6,27 г полициклогексадиена-1,3 с молекулярным весом 1250 и йодным числом 290, затем добавляют 19,79 г бензола. После полного растворения полимера в бензоле медленно при перемешивании добавляют 13,2 г 39,5%-ного раствора надуксусной кислоты, содержащей 0,43 г ацетата натрия для регулирования pH реакционной среды. Температуру реакционной массы в колбе поддерживают постаянной - 25 - 30°С. Затем реакционную смесь, перемешивая, выдерживают ещё в течение часа при 35°С. После окончания реакции в реакционную колбу для извлечения эпоксида добавляют трёхкратное количество бензола (от веса полициклогексадиена-1,3), и реакционную массу энергично перемешивают до полного растворения эпоксида в бензоле. Бензольный раствор эпоксида отделяют от общей реакционной массы и осаждают метиловыем спиртом, взятым в четырехкратном количестве по отношению к объёму бензольного раствора. Выпавший белый тягучий осадок эпоксида отделяют декантацией от спиртобензольного раствора и высушивают под вакуумом (5 - 10 мм рт. ст.) при температуре 30 - 40°С до постоянного веса. Вес высушенного эпоксида фракции №1 равен 5,65 г

Элементарный состав эпоксида: C - 80,75; H - 9,26; O - 9,8%.

Из спиртобензольного раствора путём отгонки под вакуумом (10 мм рт. ст.) при температуре 35 - 40°С в остатке получают фракцию № 2 эпоксида в количестве 1,57 г. Элементарный состав: C - 71,4; H - 9,02; O - 19,65%. Общий выход эпоксида 7,22 г

Для перехода эпоксида в нерастворимое состояние, навеску эпоксида в количестве 0,6397 г помещают в ампулу, откачивают из неё воздух и запаивают. Затем ампулу нагревают в печи при 200°С в течение 24 час.

Формула изобретения

1. Способ получения эпоксидной смолы путём эпоксидирования полидиена надуксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стабильности смолы, в качестве полидиена применяют полициклогексадиен-1,3.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смолу отверждают при нагревании под вакуумом.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смолу отверждают в процессе прессования при нагревании под давлением.

*



к оглавлению