*

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		183379
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 1000891/23-5
Дата подачи заявки: 08.04.1965
Дата публикации: 02.09.1966 г.

:


Заявитель(и):

Научно-исследовательский институт пластических масс

Автор(ы):

В. И. Кирилович, С. М. Шнер, И. К. Рубцова, А. Э. Рабкина и М. А. Тихонова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ отверждения эпоксидных смол фосфорсодержащими отвердителями, например эфирами фосфорной кислоты.

Поскольку конечные свойства композиций, полученных на основе эпоксидных смол, в значительной степени определяются химической природой отвердителя, большое внимание уделяется поискам новых отвердителей. Кроме того, важной задачей является также придание эпоксидным смолам огнестойкости.

Предлагаемый способ отличается от известного применением новых фосфорсодержащих отвердителей эпоксидных смол, придающих последним огнестойкость. Это фосфорсодержащие полиэфиры с активным атомом водорода при фосфоре, получаемые полипереэтерификацией диалкилфосфитов диолами (полиолами) или гомополиконденсацией ди- (В-хлорэтил) фосфита:


где n =3 - 50, X = -С1, - ОН, R = -СН3, -CH2H5, -C2H4Cl, R = - (СН2)m где m = 2 - 10.


Такие полиэфиры являются отвердителями эпоксидных смол благодаря наличию P - Н связи, активно реагирующей с эпоксигруппами. Количество фосфорсодержащего полиэфира, необходимое для отверждения 100 г смолы, определяют по следующей формуле:

эпоксиэквивалент
C = -------------------------- 100
A

где коэффициент С = 0,5 - 0,75,

число активных атомов водорода в полиэфире
А = ------------------------------------------------------------------
молекулярный вес полиэфира

При ступенчатом нагревании композиции эпоксидной смолы с фосфорсодержащим полиэфиром в интервале температур 60 - 200 °С в течение 24 - 38 час получают неплавкие, неразлагающиеся до 280 - 300 °С и нерастворимые смолы, обладающие огнестойкостью.

Пример 1.
4 г эпоксидной смолы марки ЭД-5 (содержание эпоксидных групп - 21,52%) смешивают с 1,63 г полипентаметиленфосфита, полученного полипереэтерификацией диметилфосфористой кислоты гександиолом. Композицию отверждают по следующему режиму ( °С - час): 100 - 4, 120 - 8, 160 - 8, 180 - 2 и 200 - 2.

Получают твердый, прозрачный, нерастворимый в органических растворителях, неразлагающийся до 280 °С (нагревание на полимеризационной плитке) полимер. Он горит только в пламени горелки и гаснет при вынесении из пламени через 5 сек. Содержание фосфора в нем 3,9%. Полимер пригоден для получения негорючих эпоксидных клеев и негорючих покрытий в тонком слое. Прочность его при сдвиге дюралевых пластин 150 кг/см2, а при отрыве стальных грибков 300 - 350 кг/см2.

Пример 2.
4 г эпоксидной смолы марки ЭД-5 (содержание эпоксидных групп 21,52%) смешивают с 1,82 г фосфорсодержащего полиэфира, полученного полипереэтерификацией диметилфосфита пентаэритритом. Композицию выдерживают в течение 38 час при следующем режиме ( °С - час): 100 - 4, 120 - 8, 160 - 12, 180 - 8 и 200 - 6.

Получают твердый, нерастворимый в органических растворителях, неразлагающийся до 280 °С (нагревание на полимеризационной плитке) полимер. Он горит только в пламени горелки и гаснет при вынесении из пламени через 2 сек. Содержание фосфора в нем 8,5%.

Пример 3.
3,5 г эпоксидной смолы марки ЭД-5 смешивают с 1,12 г полифосфита, полученного гомополиконденсацией ди- (P-хлорэтил) фосфита. Композицию выдерживают в течение 34 час при следующем режиме ( °С - час): 60 - 4, 80 - 4, 100 - 4, 120 - 6, 140 - 6, 160 - 4, 180 - 4 и 200 - 2.

Получают твердый, прозрачный полимер, нерастворимый в органических растворителях, неразлагающийся до 300 °C. Он мгновенно гаснет при вынесении из пламени горелки, содержит 7,32% фосфора.

Полимер пригоден для получения негорючих поропластов. Температура его стеклования при 6=5 кг/см2 (максимальная температура термообработки 140 °С) 75 °С, твердость по Шору 90 кг/см2, плотность 0,41 г/см3.

Формула изобретения

1. Способ отверждения эпоксидных смол фосфорсодержащими отвердителями, отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости полимеров, в качестве отвердителей применяют фосфорсодержащие полиэфиры с активным атомом водорода при фосфоре общей формулы


где n =3 - 50, X = -С1, - ОН, R = -СН3, -CH2H5, -C2H4Cl, R = - (СН2)m где m = 2 - 10.



2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество отвердителя определяют по формуле

эпоксиэквивалент
C = -------------------------- 100
A

где коэффициент С = 0,5 - 0,75,

число активных атомов водорода в полиэфире
А = ------------------------------------------------------------------
молекулярный вес полиэфира

*



к оглавлению