*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИФУРАНОВЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		188002
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 1018692/23-5
Дата подачи заявки: 16.07.1965
Дата публикации: 29.11.1966

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

В.П. Сорокин и Н.К. Мощинская

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Способ получения эпоксифурановых смол на основе фурфурилового спирта и эпихлоргидрина в присутствии различных кислот известен.

С целью повышения теплостойкости материалов, предлагается получать эпоксифурановую смолу, нагревая 2,5-диметилолфуран в присутствии едкого натра с эпихлоргидрином.

Пример 1.
42 вес. ч. 2,5-диметилолфурана растворяют в 306 вес. ч. эпихлоргидрина и 1 вес. ч. воды. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 80 - 90 °С и в течение 1,5 - 2 час в нее порциями вводят 28,5 вес. ч. едкого натра. Перемешивание смеси продолжают еще 0,5 - 1 час при 80 - 90 °С, после чего ее охлаждают до комнатной температуры. Выпавшую соль отделяют на фильтре и промывают 40 - 50 вес. ч. эпихлоргидрина. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют эпнхлоргидрин и воду. В остатке получают желтый сироп, который растворяют в 100 вес. ч. бензола и промывают водой.

После отгонки бензола остается 50 - 55 вес. ч. эпоксифурановой смолы в виде вязкой жидкости с эпоксидным числом 28,37 - 28,6%. Её перегоняют в вакууме при 170 - 173 °C (3 - 4 мм рт. ст.) и получают бесцветную вязкую жидкость с п =1,5020 - 1,5022 и d = 1,2100. Найденное эпоксидное число 29,01%.

Пример 2.
24,5 вес. ч. малеинового ангидрида растворяют в 37,5 вес, ч, неперегнанной эпоксифурановой смолы. Полученную жидкосгь разливают в металлические формы с предварительно нанесенным антиадгезионным слоем и отверждают при 120 - 150 °С по 2 час, при 170 °С - 7 час.

Отвержденная смола имеет следующие физико-механические показатели:
- Предел прочности при изгибе, 10 кгс/см2 .......... 1130 - 1325
- Твердость по Бринеллю (Р = 75 кг) кгс/мм2 ......... 17,5 - 18
- Удельная ударная вязкость, кгс х см/см2 .......... 4,3 - 10,5
- Теплостойкость по Вика, °С ............ более 300.

Пример 3.
9,5 вес. ч. малеинового ангидрида растворяют в 5 вес. ч. эпоксифурановой смолы, полученной, как описано в примере 1. В приготовленной смеси растворяют 20 вес. ч. эпоксндноп cмолы ЭД-6. После отверждения по примеру 1 получают образцы смолы со следующими свойствами:
- Предел прочности при изгибе, 10 кгс/см2 .......... 1290 - 1430
- Твердость по Бринеллю (Р = 75 кг) кгс/мм2 ......... 13 - 13,6
- Удельная ударная вязкость, кгс х см/см2 .......... 19,1 - 28,3
- Теплостойкость по Вика, °С ............ до 158.

Пример 4.
42 вес. ч. 2,5-диметилолфурана, 122,1 вес. ч. эпихлоргидрина и 28,5 вес. ч. едкого натра в присутствии 1 вес. ч. воды реагируют в условиях, как описано в примере 1. Соли отделяют на фильтре и промывают 40-50 вес. ч. эпихлоргидрина. В вакууме водоструйного насоса отгоняют избыточный эпихлоргидрин. Остаток (вязкий сироп) растворяют в 70 - 80 вес. ч. н-бутилового спирта и промывают водой. После отгонки в вакууме растворителя получают 75 - 76 вес. ч. желтой вязкой жидкости с эпоксидным числом 22,4.

Пример 5.
В 20,4 вес. ч. смолы, полученной по примеру 4, растворяют 9,8 вес. ч. малеинового ангидрида. После отверждения в режиме, описанном в примере 1, образцы смолы и иеют следующие показатели:
- Предел прочности при изгибе, 10 кгс/см2 .......... 1400 - 1610
- Твердость по Бринеллю (Р = 75 кг) кгс/мм2 ......... 16,5 - 17
- Удельная ударная вязкость, кгс х см/см2 .......... до 8
- Теплостойкость по Вика, °С ............ 210 - 215.

Формула изобретения

Способ получения эпоксифурановых смол на основе производных фурана и эпихлоргидпина в присутствии катализаторов, отличающийся, тем, что, с целью повышения теплостойкости материалов, в качестве производного фурана используют 2,5-диметилолфуран, а в качестве катализатора - едкий натр.

*



к оглавлению