*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		144838
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 721579/23
Дата подачи заявки: 13.03.1961
Дата публикации:

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

А. М. Куришко, В. T. Вдовиченко, П. E. Братчанский, В. А. Станкевич, Г. С. Шаталова, Н. Ф. Ворона, В. В. Цуцарин и М. С. Дяминов

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Один из промышленных способов получения эпихлоргидрина глицерина заключается в гидрохлорировании глицерина через монохлоргидрин в а, y-дихлоргидрин с последующей эпоксидацией его в а-эпихлоргидрин:


Невысокие выходы а, y-дихлоргидрина (до 60%) и значительный процент образования монохлоргидрина (до 25%) в первой стадии процесса заставляют искать пути по регенерации из отходов указанного производства глицерина и его монохлоргидрина. Последнее осуществляется в третьей стадии процесса и заключается в омылении монохлоргидрина 40%-ной щелочью. Этот метод щелочного омыления отходов, заимствованный со схемы синтеза глицерина через его хлоргидрины из пропилена, с последующей упаркой под вакуумом глицерин - водносолевого раствора, не предусматривает сохранения в концентрате монохлоргидрина.

Аналогичны и другие пути, отличающиеся спсобами выделения глицерина из его водно-солевых растворов. Так, глицерин может быть выделен путём экстракции масляным альдегидом в присутствии небольших количеств серной кислоты, ксилолом и другими веществами.

Недостатком указанной схемы получения эпихлоргидрина является нерациональное омыление монохлоргидрина - одного из промежуточных продуктов синтеза эпихлоргидрина. Кроме того, имеют м дополнительные расходы щелочи на его омыление, а также неизбежные потери глицерина за счет конденсации в полиглицериды.

Предлагаемый способ получения эпихлоргидрина глицерина отличается тем, что получающийся в процессе производства монохлоргидрин в смеси с глицерином выделяют из водно-солевых растворов путём упарки и дистилляции под вакуумом с последующим использованием его для синтеза дихлоргидрина путем гидрохлорирования. Способ очень прост и обеспечивает значительную экономию хлора и глицерина.

Способ может быть осуществлен на установке, изображенной на чертеже.

Установка включает в себя испаритель, состоящий из стеклянной колбы 1 емкостью 1 л с насадкой Клейзена и электрообогревом 2 и снабженной термометром 3, капельной воронкой 4, приемником солей 5 и капилляром б, доходящим до нижней зоны электрообогрева испарителя. К колбе подключены холодильник 7, форштос 8, приемник 9 и вакуумная линия 10.

Отход промышленного произвоства эпихлоргидрина со средним содержанием: глицерина 6% монохлоргидрина 13,5% и хлористого натрия 20% загружают в колбу в количестве 500 мл. По мере конценцентрирования отходов в испаритель через капельную воронку непрерывно вводят новые порции отходов, всего берут 1500 мл (1800 г) отходов и добавляют частично упаренный после отделения солей концентрат.

Выпавший после упарки хлористый натрий собирается в приёмнике 5 и периодически отфильтровывается на шоттовском фильтре № 1. Соль промывается небольшим количеством (25 мл) горячей воды, а фильтрат возвращается на упаривание. Температуру в колонке поддерживают в пределах 45 - 70°С при вакууме 50 мм ост. давления.

Полученный концентрат подвергают вакуумной дистилляции при 95 - 145°С и давлении 5 мм рт. ст. Выделено 325 г монохлоргидрин-глицеринового концентрата следующего состава: глицерина до 30%, м хлоргидрина до 65%, смолы, полиглицериновых спиртов и других до 5%. Получено также 380 г соли, содержащей: хлористого натрия 81%, глицерина 2,5%, монохлоргидрина 3%, влаги, смолы, полиглицериновых спиртов 13,5%.

Применение нового способа получения эпихлоргидрина глицерина обеспечит экономию 600 - 700 кг хлористого водорода на 1 т готового продукта. Кроме того, значительно сократятся расходные нормы глицерина и щелочи.

Формула изобретения

Способ получения эпихлоргидрина глицерина из глицерина, отличающийся тем, что, с целью экономии основного сырья, получающийся в процессе производства монохлоргидрин в смеси с глицерином деляют из водно-солевых растворов путем упарки и дистилляции вакуумом с последующим использованием его для синтеза дихлоргидрина путем гидрохлорирования.

*



к оглавлению