*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		149879
Класс(ы) патента: С 08f; 39c, I6
Номер заявки: 755893/23-4
Дата подачи заявки: 16.12.1961
Дата публикации:

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Л. Н. Смирнова, М. С. Акутин, P. Н. Лосьева и В. В. Каменнова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известны способы получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+ или ОН- ионы. Также известно применение маловязких алифатических эпоксидных смол в качестве активных разбавителей.

Предлагаемый способ получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+ или ОН-ионы, позволяют получать низковязкие эпоксидные смолы, которые могут быть применены в качестве разбавителей при приготовлении пропиточных эпоксидных компаундов. Особенность предлагаемого способа состоит в том, что в качестве эпоксисоединения используют эпихлоргидрин и в качестве катализатора - борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса с эпихлоргидрином и после второй стадии - гидролиза и дегидрохлорирования - регенерируют.

Способ может быть осуществлен следующим образом. Борную кислоту (61,8 г), эпихлоргидрин (323,75 г) и диэтиланилин (0,03 г) нагревают при перемешивании до температуры 105 - 110°С (температуры реакционной смеси). Через 2 - 5 час от начала конденсации начинается экзотермическая реакция, которая продолжается около 1.0 - 1,5 час. По окончании экзотермической реакции температура реакционной смеси поднимается до 118 - 123°С и конденсация продолжается до достижения максимального п = 1,4920 - 1,4960. Во второй стадии процесса при температуре 60 - 65°С вводят 10%-ный водный раствор NaOH (35 г твердой NaOH) в течение 45 - 60 мин и затем ЗО% -ный раствор NаОН (105 г твердой NaOH) в течение 1 - 1,5 час.

Реакция протекает с выделением тепла, поэтому реакционную смесь периодически охлаждают. Общая продолжительность дегидрохлорирования 3 час. Полученную смолу экстрагируют бензолом, нейтрализуют углекислотой, после чего отгоняют растворитель. Кроме диэтнланилина, в качестве катализатора в первой стадии процесса могут быть применены пиридин, триэтаноламин, триэтиламин и тиодигликоль. Во второй стадии при реакции дегидрохлорирования может быть применен 10 %-ный раствор щелочи (8,75 г NaOH) и 50%-ный раствор ее (131,25 г NаОН); благодаря увеличению общей концентрации щелочи с 20 до 40% уменьшается объем сливных вод. Сливная вода поступает на регенерацию. Регенерированная борная кислота используется для синтеза. По предлагаемому способу может быть получена смола, имеющая, например, следующую характеристику:
- удельный вес при 20°С ................................ 1,2 - 1,3 г/см3
- вязкость при 20°С .......................................50 спз
- средний молекулярный вес ...................... 240
- содержание эпоксидных групп ................. 25 - 30%
- содержание органического хлора ............ 17 - 19%

Введение полученной смолы в смолу, например, марки ЭД-5, снижает вязкость последней более чем в 5 раз.

Формула изобретения

Способ получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+ или ОН- ионы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения низковязкой смолы, в качестве эпоксисоединения используют эпихлоргидрин и в качестве катализатора - борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса, с эгихлоргидрином и после второй стадии - гидролиза и дегидрохлорирования - регенерируют.

*



к оглавлению