*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		173405
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 864919/23-4
Дата подачи заявки: 10.11.1963
Дата публикации: 21.07.1965

:


Заявитель(и):

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Автор(ы):

С. Н. Данилов, Г. Е. Устюжанин, Н. С. Сидорова, Э. М. Коган и В. Ф. Исакова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известно получение эпоксидных смол конденсацией эпихлоргидрина глицерина с двухатомными фенолами, например резорцином или дианом, в присутствии щелочи при нагревании.

Согласно предлагаемому способу эпихлоргидрин глицерина, добываемый,в основном из пищевых продуктов, заменяют эпихлоргидрином ксилитана, получаемым из растительных отходов.

Для этого вместо эпихлоргидрина многоатомного спирта применяют эпихлоргидрин ксилитана-1,4 - 2,3 -диангидро -5-хлор-5-дезоксиксилита, который конденсируют с двухатомными фенолами, обычно применяемыми для получения эпоксидных смол, например дианом и резорцином, в присутствии щелочи при нагревании. Получающиеся смолы имеют молекулярный вес около 800. Смолы могут смешиваться с различными наполнителями и отверждаться обычными для эпоксидных смол отвердителями.

Пример.
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 13,2 г резорцина и 32 г хлорэпоксиксилитана при соотношении в молях резорцина и хлорэпоксиксилитана 1 : 2,4. Смесь хорошо перемешивают и нагревают до полного растворения резорцина и хлорэпоксиксплитана.

Затем медленно вводят 20%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы не было большого разогревания (не выше 75°С). Первые порции щелочи следует вводить медленно при тщательном перемешивании.

После прибавления щелочи продукт конденсации нагревают еще полчаса и затем промывают водой непосредственно в реакционной колбе.

Водный раствор поваренной соли декантируют и повторно промывают до нейтральной реакции и исчезновения реакции на хлор. Смолу высушивают под вакуумом при температуре не выше 90°С, постепенно снижая остаточное давление (от 200 до 50 - 30 мм рт. ст.), пока смола не станет прозрачной.

Количество эпоксигрупп в смоле колеблется до 11,3% при содержании углерода около 61% и водорода около 6%, что отвечает молекулярному весу 700 - 800. В цепочке продукта конденсации есть три группировки резорцина и четыре группирозки ксилитана с двумя эпоксигруппами на концах.

У исходного хлорэпоксисоединения содержание эпоксигрупп 30 - 32%. Эпоксисмола до отверждения - это жидкость средней вязкости. пригодная для наполнения. Аналогично протекает конденсация хлорэпоксиксилитана с дианом и другими двухатомными фенолами.

Отверждение смолы на хлорэпоксилитане малеиновым ангидридом при нагревании проходит медленно. Прибавление эфирата трехфтористого бора ускоряет процесс, который идет без нагревания.

Так, при добавлении уже около 0,01% эфирата получается твердый механический прочный блок. Один эфират трехфтористого бора также может отверждать эпоксисмолу. Отверждение хорошо высушенной смолы можно проводить добавлением диизоцианатов (гексаметилендиизоцианат, толуилендиизоцианат не более 7 - 10% от веса смолы).

Формула изобретения

Способ получения эпоксидных смол конденсацией эпихлоргидрина многоатомного спирта с двухатомными фенолами, применяемыми для получения эпоксидных смол, например резорцином или дианом, в присутствии щелочи при нагревании, отверждаемых как обычно, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы за счет замены пищевых продуктов непищевыми, в качестве эпихлоргидрина многоатомного спирта применяют эпихлоргидрин ксилитана-1,4 - 2,3-диангидро-5хлор-5-дезоксиксилит.

*



к оглавлению