*

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		172340
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 860271/23-4
Дата подачи заявки: 08.10.1963
Дата публикации: 30.11.1965

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Б. И. Киссин и M. Н. Таран

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ очистки технического дифенилолпропана переосаждением его из щелочного раствора. При этом для выделения продукта применяют химически чистые кислоты, так как примеси, содержащиеся в технических, вызывают окислительный эффект, в результате чего дифенилолпропан окрашивается и имеет пониженную температуру плавления. Если применить аммиак при щелочном переосаждении дифенилолпропана, продукт получается хорошего качества. При его сушке аммиак полностью удаляется.

Предлагаемый способ очистки дифенилолпропана основан на том, что исходный продукт растворяют в слабом водном растворе щелочи, взятой в эквимолекулярном количестве. Применение концентрированных растворов едкого натра недопустимо, так как натриевая соль дифенилолпропана в этом случае выпадает в осадок. Раствор фильтруют и из очищенного фильтрата выделяют дифенилолпропан аммонийными солями, оставляя некоторые примеси в растворе. Эти соли значительно чище, чем технические кислоты. При взаимодействии дифенилолпропана с натриевой солью выделяется аммиак, который облагораживает продукт и полностью удаляется при сушке. Из водных фильтратов после отделения дифенилолпропана аммиак может быть регенерирован в большей части по отношению к затраченной аммонийной соли.

Пример 1.
В 210 мл воды (с учетом влаги, содержащейся в дифенилолпропане) вносят при размешивании влажную пасту неочищенного дифенилолпропана в количестве, соответствующем 50 г сухого (0,22 г моль), с т. пл. 140 - 141°С и приливают к суспензии по каплям 12%-ный раствор едкого натра в количестве, отвечающем 17,88 г 100%-ного (0,447 г моль). Затем добавляют 0,2 г сернистого натра, растворенного в 5 мл воды, размешивают раствор 30 мин и фильтруют его под вакуумом.

Отдельно приготовляют раствор сернокислого аммония (технический сульфат аммония), растворяя 31,01 г (0.235 г моль) его в расчете на 100%-ный в 75 мл воды (5% избытка по отношению к количеству едкого натра) . В случае, если раствор содержит взвесь, его фильтруют. Затем при 28 - 30°С, размешивая, медленно (30 - 40 л/мин) приливают по каплям к раствору аммонийной соли щелочной раствор дифенилолпропана, после чего смесь размешивают еще 30 мин при этой же температуре.

Выделившийся дифенилолпропан отфильтровывают под вакуумом, тщательно отжимают и промывают водой до отсутствия (или слабой) мути с 10%-ным раствором хлористого бария в пробе фильтрата.

Промытый продукт сушат при 70 - 75°С.

Получают 45 г очищенного дифенилолпропана с т. пл. 154 - 155°С. Это порошок белого цвета с небольшим желтым оттенком. Содеркание аммонийных солей в нем 0,01%, а фенола - не больше 0,1%.

Выход 90% от загруженного на очистку.

Пример 2.
Процесс проводят так же, как в примере 1, но вместо сернокислого аммония берут 25,1 г хлористого (0,469 г моль) или эквивалентное количество азотнокислого (аммиачная селитра), растворяя в каждом случае аммонийную соль в 75 мл воды. Щелочной раствор дифенилолпропана приливают по каплям к раствору аммонийной соли при 20°С.

Очищенный продукт получают с теми же показателями, что и в примере 1.

Формула изобретения

Способ очистки технического дифенилолпропана обработкой продукта раствором едкой щёлочи с последующими фильтрацией и подкислением, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения технологической схемы подкисление ведут аммонийными солями сильных кислот, например серной или соляной.

*



к оглавлению