*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕЙ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		167495
Класс(ы) патента: C07d
Номер заявки: 837421/23-4
Дата подачи заявки: 20.05.1963
Дата публикации: 17.02.1965

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Е. М. Бляхман и С. М. Розентулер

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ получения глицидиловых эфиров гликолей путем взаимодействия гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при температуре 60 - 70°С. Содержание эпоксидных групп в продукте 24 - 26%.

С целью получения глицидиловых эфиров с повышенным содержанием эпоксидных групп предложен способ, заключающийся в том, что гликоли взаимодействуют с эпихлоргидрином и сухим едким натром при температуре 60 - 70°С. Причем после введения какдого моля едкого натра отделяют фильтрацией образующуюся соль, а из фильтрата азеотропной отгонкой удаляют воду и эпихлоргидрин. Конечный продукт содержит около 32 - 33% эпоксигрупп.

Пример.
106 г диэтиленгликоля и 370 г эпихлоргидрина помещают в литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Смесь нагревают до 50°С и при сильном перемешпвании вводят 40 г чешуйчатого NaOH в пять приемов за 2 час, поддерживая при этом температуру 55 - 65°С. После прибавления последней порции смесь выдерживают 40 мин при 60°С, затем охлаждают и отфильтровывают от соли на воронке Бюхнера.

Фильтрат помещают в колбу с дефлегматором и отгоняют азеотроп - эпихлоргидрин и воду: 15 мл воды и 80 мл эпихлоргидрина. Остаток и отогнанный эпихлоргидрин возвращают в трехгорлую колбу и добавляют еще 40 г Na0H в семь приемов за 3 час при температуре 50 - 55°С. По окончании реакции отделяют соль, а из фильтрата отгоняют избыточный эпихлоргидрин, остатки летучих удаляют при давлении 10 мм рт. ст. и температуре 120 - 130°С. Получают 207 г светло-желтой смолы, содержащей 29,8% эпоксидных групп, 4,1% гидроксильных групп и 0,5% хлора. Вязкость смолы 30 спз при 25°С.

30 вес. ч. полученной смолы смешивают с 70 г смолы ЭД-5, при этом вязкость смеси равняется 158 спз при 40°С (вязкость смолы ЭД-5 при этой температуре 1898 спз); смесь отверждают эквивалентным количеством метафенилендиамина. Навеску продукта отверждения измельчают и определяют содержание растворимых частей экстракцией ацетоном (отвержденный состав теряет в весе 0,9%). Для сравнения отверждают продукт в аналогичных условиях метафенилендиамином, содеркащем 70 г той же смолы ЭД-5 и 30 г диэтиленгликолевой смолы, полученной по методу фирмы «Циба» и имеющей 23,1% эпоксидных групп. В этом случае продукт отверждения содержит 7,3% растворимых в ацетоне веществ.

Формула изобретения

Способ получения глицидиловых эфиров гликолей взаимодействием гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при температуре 60 - 70°С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, после введения каждого моля едкого натра реакционную смесь фильтруют, а из фильтрата отгоняют воды и избыточный эпихлоргидрин.

*



к оглавлению