*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		203220
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 934676/23-5
Дата подачи заявки: 24.12.1964
Дата публикации: 08.12.1967

:


Заявитель(и):

Опытно-конструкторское бюро синтетических продуктов

Автор(ы):

Л.К. Данилова и Ф. И. Бройтман

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ получения эпоксидных смол на основе смеси дифенилолпропана и мочевины путем их конденсации с эпихлоргидрином в щелочной среде.

С целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол и исключения расхода дефицитного сырья - дифекилолпропана - разработан способ получения смолы путем конденсации мочевины с эпихлоргидрином в присутствии щелочи в расплаве при температуре 80 - 140 °С.

В реакцию можно также вводить циануровую кислоту и дициандиамид в количестве 2,5 - 50 вес. ч. на 100 вес. ч. мочевины.

Получаемые смолы можно использовать для производства клеев, связующих для стеклопластиков и др. целей.

Пример 1.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 120 г мочевины и 80 г сухого едкого натра. Смесь плавят при температуре 72 °C в течение 20 мин. При температуре 72 - 74 °C в расплав вводят 820 мл эпихлоргидрина.

Дальнейший синтез проводят на кипящей водяной бане при температуре реакционной смеси 100 - 102 °С в течение 1 час.

После выпадения осадка массу охлаждают до 20 °С, фильтруют, отмывают водой и сушат под вакуумом. Выход смолы 73% от теоретического. Содержание эпоксидных групп - 17%.

П р и м е р 2.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 36 г мочевины, 12 г циануровой кислоты и 12 г дициандиамида.

После тщательного перемешивания смесь подогревают на глицериновой бане. При 110 °С смесь плавится. В расплав вводят 647,5 г эпихлоргидрина, поддерживая температуру расплава не ниже 110 °С. Затем реакционную смесь кипятят при температуре 120 °С с обратным холодильником до образования прозрачной массы. После понижения температуры до 90 - 60 °С вводят 100 мл 40%-ного водного раствора едкого натра и выдерживают массу при этой температуре в течение 15 - 20 мин.

По истечении этого времени массу охлаждают до 25 °С и промывают дистиллированной водой. Полученную смолу нагревают до 75 °С в вакууме (20 мм рт. ст) и выдерживают в таких условиях до полной отгонки эпихлоргидрина. Выход смолы составляет 91% от теоретического. Вязкость 90 сек. Содержание эпоксидкых грхпп 9%.

Пример 3.
В установку, описанную выше, загружают 42 г мочевнны, 12 г цнануровой кислоты и 6 г дициандиамида, тщательно перемешивают и нагревают. Смесь плавится при 112 °С. В расплав вводят 10 г безводного едкого натра. Медленно добавляют 647,5 г эпихлоргидрина и кипятят реакционную смесь при 120 °С с обратным холодильником до получения прозрачной массы. К этой массе добавляют 40 г безводной щелочи и выдерживают ее 15 - 20 мин при 90 - 60 °С. Полученный продукт охлаждают до 25 °С, фильтруют, отмывают водой и отгоняют эпихлоргидрин при 20 мм рт. ст. Выход продукта составляет 98,5% от теоретического. Вязкость смолы 12 - 13 сек. Содержание эпоксидных групп 25,5%.

Формула изобретения

1. Способ получения эпоксидных смол на основе мочевины и эпихлоргидрина при нагревании в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, что с целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол, мочевину конденсируют с эпихлоргидрином в расплаве при температуре 80 - 140 °С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в реакцию вводят 2,5 - 50 вес. ч. циануровой кислоты и 2,5 - 50 вес. ч. дициандиамида на 100 вес. ч. мочевины.

*



к оглавлению