*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		204577
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1085628/23-5
Дата подачи заявки: 18.06.1966
Дата публикации: 26.01.1968

:


Заявитель(и):

Украинский научно-исследовательский институт пластических масс

Автор(ы):

Е. В. Оробченко, Л. В. Козлова и H. А. Панченко

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ получения эпоксидных олигомеров конденсацией бисфенолов спироацетальной структуры, полученных на основе пентаэритрита, акролеина и фенола, и эпихлоргидрина в щелочной среде.

С целью расширения ассортимента эпоксидных олигомеров, предлагается в качестве бисфенольной составляющей применять бисфенол, полученный взаимодействием пентаэритрита и оксибензальдегида, отвечающий формуле


где R = - Н или - СnН2n+1

Способ осуществляют, применяя эпихлоргидрин в двух-восьмикратном избытке против стехиометрического при 70 - 75 °С в течение 4 час.

Полученный продукт нейтрализуют углекислым газом.

Пример 1.
В реакционный сосуд, снабженный термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 моль бисфенола, полученного конденсацией салицилового альдегида и пентаэритрита, и 6 моль эпихлоргидрина (трехкратный избыток). При перемешивании смесь нагревают при 50 - 70 °С до получения гомогенного раствора, Затем при 65 - 70 °С по каплям добавляют 35%-ный водный раствор едкого натра в течение 2 час. NaOH берут из расчета 2 моль на 1 моль бисфенола с избытком 10%. После прибавления рассчитанного количества щелочи реакционную смесь выдерживают, перемешивая 2 час при 70 - 75 °С. Затем ее охлаждают, нейтрализуют СО2, отфильтровывают на вакуум-фильтре от солей и промывают дистиллированной водой.

Летучие продукты, в том числе избыточный эпихлоргидрин, отгоняют при остаточном давлении 20 - 40 мм рт. ст. до температуры в массе 120 °С.

Получают эпоксидный олигомер с эпоксидным числом 16,0%, т. разм. по К и Ш 60 С и мол. весом 540. Он содержит, %:
- хлор органический ....... 3.5
- хлор-ион ......... 0,0015
- летучие .......... 2.

Пример 2.
172 г (0,5 моль) бисфенола, полученного конденсацией n-оксибензальдегида и пентаэритрита, растворяют при подогревании в 725 г ЭХГ (8 моль) и 195 г бутанола в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и капельной воронкой. В течение 2 час вводят 48,5 г NаОН в виде 30%-ного водного раствора, поддерживая температуру реакционной массы 70 - 75 °С, с последующей выдержкой при этой же температуре 2 час. 3атем массу отделяют от солей фильтрованием, нейтрализуют СО2 и промывают горячей водой. Растворитель частично отгоняют, раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера. Получают высушенный эпоксидный и перекристаллизованный продукт с эпоксидным числом 18,8% и т. плав. 180 °С.

Он содержит 0,1% органического хлора, 0,04% хлор-иона и 0,16% летучих.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидных олигомеров путем конденсации эпихлоргидрина с бисфенолами спироацетальной структуры в присутствии щелочи, отличающиася тем, что, с целью расширения ассортимента эпоксидных олигомеров, применяют бисфенол, отвечающий формуле


где R = - Н или - СnН2n+1

*



к оглавлению