*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		218422
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1092947/23-5
Дата подачи заявки: 21.07.1966
Дата публикации: 14.10.1968

:


Заявитель(и):

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Автор(ы):

В. В. Коршак, И. В. Каменский, Л. К. Соловьева и Г. М. Черкасова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к области получения теплостойких эпоксидных смол.

Известно получение теплостойких эпоксидных смол с применением в качестве фенольной составляющей некоторых четырехатомных фенолов.

С целью расширения сырьевой базы эпоксидныx смол, а также повышения их термостойкости и деформационной теплостойкости, предложено использовать в качестве фенольной составляющей фенолы следующей общей формулы:


Пример 1.
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вводят 30 г 4-бис-(4-оксифенил) -1,1-этилдифенилоксида и 93,5 г эпихлоргидрина. При перемешивании реакционную массу нагревают до температуры 60 °С и выдерживают в течение 30 мин. Затем в колбу из капельной воронки медленно прикапывают 20%-ный водный раствор едкого натра (20 г; 30 мин), после чего температуру поднимают до 85 - 100 °С и при этой температуре выдерживают 5 час. По окончании процесса конденсации водный слой сливают, а полученный олигомер тщательно промывают горячей. потом холодной водой от примесей (NаСl, глицерина и др.). Затем олигомер подсушивают от воды, растворяют в ацетоне, раствор отфильтровывают от оставшегося NаСl и отгоняют растворитель. Далее следует сушка при 100 - 120 °С 2 - 3 час до содержания летучих 1,5 - 2%. Выход олигомера 80 - 95% от теоретического. Полученный олигомер представляет вязкую массу (температура размягчения 5 °С), хорошо растворимую в ацетоне, диоксане, метиленхлориде, содержание эпоксидных групп 13,3%. Мол. вес 1320 (полимер I).

Пример 2. Условия опыта те же, что и в примере 1.
Исходные компоненты следующие:
4-бис-(4-оксифенил) -1,1-этилдифенилоксид 30 г, эпихлоргидрин 69,36 г, NaOH 20 г.
Выход от теоретического, % .............. 82
Мол. вес ............... 2272
Содержание эпоксидных групп, % .................. 12,8
Температура размягчения, °С ........................ 0
Физические свойства ........................ те же (полимер II)

Пример 3. Условия опыта те же, что и в примере 1.
Исходныс компоненты следующие: 4-бис(4-оксифенил) -1,1-этилдифенилоксид 30 г, эпихлоргидрин 46,25 г, NaOH 20 г.
Выход от теоретического, % ............. 80
Мол. вес ................ 2866
Содержание эпокспдных групп, % .............. 7,57
Температура размягчения, °С ............... +2
Физические свойства ................ те же (полимер III)

Пример 4. Условия опыта те же, что и в примере 1.
Исходные компоненты следующие:
4-бис(4-оксифенил)-1,1-этилдифенил 29 г, эпихлоргидрин 45,63 г, NаОН 5 г.
Выход от теоретического, % ............ 83
Мол. вес ..................... 2700
Содержание эпоксидных групп, % .................. 8
Температура размягчения, °С .............. +1
Физические свойства ............... те же (полимер IV)
Свойства полимеров приведены в таблице.

Таблица.
Свойства полимеров (отверждение проводили как м-фенилендиамином 15% от веса олигомера так и м-тетрагидрофталевым ангидридом в количестве 0,83 моль на 1 эпоксидный эквивалент. Температура 120 - 200 °С, продолжительность 20 час).
Номера полимеров Содержание растворимой в ацетоне части, % Кокосовое число, % Деформационная теплостойкость, °С Теплостойкость, °С
I 1,4 77,9 500 400 - 410
II 0,8 62,1 475 375 - 390
III 2,0 60,0 452 350 - 355
IV 1,3 80,4 495 320 - 340


Формула изобретения

Способ получения эпоксидных смол путем конденсации в щелочной среде эпихлоргидрина и четырёхатомного фенола, отличающийся тем, что, с целью повышения деформационной теплостойкости и термостойкости, а также расширения сырьевой базы смол, в качестве четырехатомного фенола применяют четырёхатомные фенолы общей формулы:


*



к оглавлению