*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		231817
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1157956/23-5
Дата подачи заявки: 06.05.1967
Дата публикации: 29.05.1969

:


Заявитель(и):

Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

Автор(ы):

В. В. Коршак, И. B. Каменский, Л. K. Соловьева и Г. М. Черкасова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к области получения термостойких эпоксидных смол.

Известно, что свойства эпоксидных полимеров в значительной степени зависят от строения исходных полифенолов.

Предложения по повышению теплостойкости эпоксидных полимеров основаны на применении в качестве исходных компонентов бисфенолов различного строения, диглицидные эфиры которых в результате реакции отверждения дают полимеры, способные работать при 230 - 250 °С. Одним из таких фенолов является диоксифлуорантен.

Известен способ получения термостойкой эпоксидной смолы путем конденсации эпоксисоединения, например эпихлоргидрина, с диоксифлуорантеном в щелочной среде.

Для расширения ассортимента термостойких смол предлагается в качсстве диоксисоединения использовать 2,7-диоксиксантен-9,9-спирофлуорен

При взаимодействии с эпихлоргидрином или другими компонентами, содержащими эпоксидные группы, в присутствии щёлочи такой двухатомный фенол образует олигомеры, способные отверждаться под влиянием аминов или ангидридов дикарбоновых кислот.

В результате этого эпоксидные полимеры, полученные из бисфенолов, в которых метильные группы заменены на объемистые бифениленовые группировки, приобретают жесткость цепи, Такие жесткие полимеры хорошо противостоят высоким температурам.

Пример 1.
В четырехгорлую колбу, снабжённую обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 36,44 г 2,7 -диоксиксантен-9.9-спирофлуоpeна и 92,5 г эпихлоргидрина. Реакционную массу выдерживают при температуре 60 °C после чего постепенно добавляют в виде 25%-ного водного раствора 8,8 г NаOH. Конденсацию проводят при температуре 85 - 90 °С в течение 4 - 5 чаc. Затем избыток эпихлоргидрина и выделившуюся в процессе конденсации воду отгоняют под вакуумом водоструйного насоса. Олигомер растворяют в ацетоне и фильтруют от выделившейся соли.

Раствор олигомера промывают водой, отгоняют ацетон. Затем олигомер сушат при остаточном давлении 4 - 5 мм рт. ст. и температуре 160 °С в течсние 1 час. Полученный олигомер представляет вязкую массу желтого цвета, хорошо растворимую в органических растворителях, выход 75% (от теории); мол. в. 590, содержание эпоксндных групп 14,0%.

Пример 2.
Методика эксперимента та же, что в примере 1, но весовые соотношения исходных компонентов следующие, г :
- 2,7-диоксиксантен-9,9-спирофлуорен ................. 36,44
- эпихлоргидрин ................... 37
- NaOH ................ 8.8.

Получают 76% олигомера (от теории) с мол. в. 1613; содержание эпоксидных групп 5,35%.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидпых смол путем взаимодействия эпоксисоединения, например эпихлоргидрина, с диоксисоединением в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких смол, в качестве диоксисоединения используют 2,7-диоксиксантен-9,9-спирофлуорен.

*



к оглавлению