*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОГО ПЕНОПЛАСТА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		234660
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1186063/23-5
Дата подачи заявки: 18.09.1967
Дата публикации: 15.05.1969

:


Заявитель(и):

Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

Автор(ы):

Э. А. Васильева, В. Е. Уваркин, Л. В. Турецкий, В. Д. Валгин, В. А. Соколов, В. С. Лебедев, В. А. Сергеева, P. И. Козлова и Л. А. Александрова

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к области получения пеноэпоксидов. По известному способу эпоксидный пенопласт получают на основе композиции, в состав которой в качестве отвердителя вводят соединения трехфтористого бора. При отверждении композиции выделяется тепло, за счет которого происходит испарение кипящих жидкостей и вспенивание массы. Ввиду высокой скорости реакции отверждения этот процесс значительно опережает процесс вспенивания, что приводит к появлению большого количества трещин в образцах, к разрушению пенопласта.

Данное изобретение предусматривает введение в исходную композицию соединений пятивалентного фосфора строения


где R, R, R" - Н, алкил, арил, причем R не = R и R не =R". По предлагаемому способу в качестве соединений пятивалентного фосфора используют продукты этерификации фосфористой или алкил-, арилфосфиновых кислот и их производных спиртами, гликолями, фенолами. Количество вводимой добавки регулируют исходя из размера и объемного веса образца получаемого пенопласта - от 0,5 до 5 вес. ч. на 100 вес. ч. эпоксидной смолы.

В общем случае технология получения пенопластов по предлагаемому способу заключается в следующем.

Приготовление композиции I.
Эпоксидную смолу смешивают в открытой емкости илb в автоклаве с необходимым количеством фреона и эмульгатора при температуре 20 - 50 °С в течение 10 - 30 мин. В зависимости от заданного объемного веса пенопласта фреон берут в количестве 5 - 40 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы, эмульгатор - в количестве 0,2 - 4 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы. Композицию 1 можно хранить при комнатных температурах неограниченное время.

Приготовление композиции II.
0,2 - 1,0 вес. ч. катализатора в расчете на 100 вес. ч. смолы растворяют в растворителе (тетрагидрофуране, этиленгликоле, диэтпленгликоле) таким образом, чтобы получить 5 - 10%-ный раствор. В этот раствор вводят 0,5 - 5 вес. ч. в расчете на 100 вес. ч. фосфорсодержащего соединения, перемешивают вручную при комнатной температуре. Композицию II можно хранить в закрытой емкости Не менее 10 суток.

Приготовление пенопласта.
В емкость, содержащую взвешенное количество композиции I, добавляют композицию II в количестве, обеспечивающем введение не менее 0,2 вес, ч. катализатора и не менее 0,5 вес. ч. фосфорсодержащего компонента на 100 вес. ч. смолы. Массу перемешивают вручную или на механической мешалке в течение 15 - 60 сек при температуре 15 - 25 °С. Полученную массу выливают в форму. Вспенивание и отверкдение протекает без дополнительного подвода тепла при температуре помещения в течение 3 - 30 мин.

Массу для вспенивания можно готовить также на заливочных машинах, применяемых для производства других пенопластов, в том числе пенополиуретанов, а также в распыляющем пистолете с целью получения напыленного слоя пенопласта.

Пример 1.
100 г эпоксидной смолы ЭД-6 вручную перемешивают с 30 г фреона F-II u 0,25 г эмульгатора ВНИИЖ (композиция 1). 3,2 г 10%-ного раствора комплекса BF3 - тетрагидрофуран в диэтиленгликоле вручную смешивают с 1,5 г оксиэтилированного фосполиола 1 (композиция II). При комнатной температуре композицию II приливают к композиции I и перемешивают в механической мешалке в течение 20 сек. Полученную массу выливают в форму, вспенивание начинается через 60 сек после начала перемешивания. Процесс вспенивания и отверждения заканчивают через 3 мин после начала перемешивания. Получают пенопласт белого цвета однородной мелкоячеистой структуры. Размер блока пенопласта 200 х 200 х 120 мм.

Ниже приведены свойства пенопласта:
- Объемный вес, г/см3 .............. 0,02
- Предел прочности при сжатии, кг/см2 ............... 0,40
- Удельная ударная вязкость, кг см/см2 ................ 0,10
- Температура размягчения, °С .................. 100
- Коэффициент теплопроводностп, ккал/м час. С ................ 0,015
- Водопоглощение за 24 час, кг/м2 .................. 0,12
- Пробивное напряжение, кВ/мм .................. 2,1
- Тангенс угла диэлектрических потерь ....................... 1,3 х 10 - 3
- Диэлектрическая постоянная ................... 1,1

Пример 2. 100 г эпоксидной смолы ЭД-6 вручную перемешивают с 15 г фреона F-II u 0,25 г эмульгатора ВНИИЖ (композиция 1). 3,2 г 10%-ного раствора комплекса BF3 - тетрагидрофуран в диэтиленгликоле вручную смешивают с 3 г оксиэтилированного фосполиола I (композиция II). При комнатной температуре к композиции I приливают композицию II и перемешивают в механической мешалке 40 сек. Полученную массу выливают в форму. Вспенивание начинается через 2,5 мин после начала перемешивания. Процесс вспенивания и отверждения заканчивают через 11 мин после начала перемешивания. Получают блок пенопласта белого цвета размером 180 х 180 х 100 мм с однородной мелкоячеистой структурой.

Ниже приведены свойства пенопласта:
- Объемный вес, г/см3 .............. 0,035
- Предел прочности при сжатии, кг/см2 ............... 1,2
- Удельная ударная вязкость, кг см/см2 ................ 0,15
- Температура размягчения, °С .................. 100
- Коэффициент теплопроводностп, ккал/м час. С ................ 0,28
- Водопоглощение за 24 час, кг/м2 .................. 0,15
- Пробивное напряжение, кВ/мм .................. 3,2
- Тангенс угла диэлектрических потерь ....................... 1,8 х 10 - 3
- Диэлектрическая постоянная ................... 1,1

Пример 3.
1000 г смолы ЭД-6, 300 г фреона F-II, 2,5 г эмульгатора ВНИИЖ загружают в автоклав и перемешивают при температуре 40 °С в течение 15 мин. Затем полученную таким образом композицию I охлаждают до 16 °С и сливают из автоклава, 32 г 10%-ного раствора комплекса BF3 - тетрагидрофуран вручную смешивают с 30 г фосполпола 1 (композиция II) .

Композицию I и II смешивают при температуре 16 °C в механической мешалке в течение 90 сек и выливают в форму. Вспенивание начинается через 3 мин после начала перемешивания. Процесс вспенивания и отверждения заканчивают через 6 мин после начала перемешивания. Получают блок пенопласта размером 450 х 450 х 250 мм с объемным весом 0,02 г/см3, мелкоячеистой равномерной структуры.

Пример 4.
Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при приготовлении композиции II используют 1,5 г фосполиола II. Вспенпвание и отвержденпе осуществляют аналогично описанному в примере 1.

Пример 5.
Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при приготовлении композии II используют 1,5 г продукта оксипропилирования кислого эфира метилфосфиновой кислоты и глицерина. Композии I и II перемешивают в течение 15 сек и выливают в форму. Вспенивание начинается через 30 сек от момента начала перемешивания и заканчивается через 2,5 мин. Отверждение заканчивается через б мин.

Пример 6.
Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при приготовлении композиции II используют 3 г диметилфосфоната. Вспенивание и отверждение проводят аналогично описанному в примере 1.

Пример 7.
Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при приготовлении композиции II в качестве катализатора используют комплекс BF33 - диэтиленгликоль в тех же количествах. Вспенивание и отверждение проводят аналогично описанному в примере 1.

Пример 8.
Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при приготовлении композиции II используют 5 г оксиэтилированного фосполиола I. Вспенивание начинается через 3 мин после начала перемешивания.

Процесс вспенииания заканчивается через 10 мин, отверждение через 20 мин после начала перемешивания.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидного пенопласта путем вспенивания и отверждения при комнатной температуре композиции, состоящей из эпоксидной смолы, вспенивающего агента, соединений бора в качестве овердителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения физикомеханическик свойств пенопласта и обеспечения однородности структуры, в состав композиции вводят продукты этерификации фосфористой пли алки-, арилфосфиновых кислот и их производных спиртами, гликолями, фенолами в количестве от 0,5 до 5 вес. ч. на 100 вес, ч. эподсидной смолы.

*



к оглавлению