*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРЖДАЕМЫХ ЭПОКСИДНОНОВОЛАЧНЫХ КОМПАУНДОВ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		191116
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1039609/23-5
Дата подачи заявки: 26.11.1965
Дата публикации: 01.03.1967

:


Заявитель(и):

Технологический институт им. Ленсовета

Автор(ы):

А. Ф. Николаев, М. С. Тризно и 3. Г. Бойко

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Способ получения отверждаемых эпоксидноповолачных компаундов совмещением при нагревании эпоксидных и новолачных фенолформальдегидных смол различных марок известен.

С целью повышения теплостойкости и твердости компаундов, предлагается полученный блоксополимер совмещать с фурфуролом, причем соотношение блоксополимера и фурфурола устанавлигается в пределах от 1 : 2 до 2 : 1. Для получения блоксополимеров могут быть использованы любые эпоксидные смолы, содержащие не менее двух эпоксидных групп на молекулу смолы, и любые твердые новолачные фенолформальдегидные смолы, используемые для пресспорошков. На одну эпоксидную группу эпоксидной смолы долкна приходиться 1,1 гидроксильная группа новолачной смолы.

Блоксополимер получают при нагревании до 120 - 130 °С в течение 30 мин. Его совмещение с фурфуролом осуществляют растворением в фурфуроле сначала при нагревании до 60 °С 1 час или при комнатной температуре 2 - 3 час.

Отверждать компаунды можно при нагревании в присутствии и без катализаторов отверждения, а также на холоду в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов отверждения могут быть использованы минеральные кислоты (серная, фосфорная, соляная), сульфоорганические кислоты (бензолтолуол-, нафталинсульфокислоты, контакт Петрова) и галогениды металлов II, III u IV групп периодической системы.

От типа, количества и концентрации катализатора жизнеспособность композиций на холоду меняется от 1 час до 3 суток. Без катализаторов отверждение предлагаемых компаундов происходит только при нагревании по следующему режиму: при 100 °С - 1 час, 140 - 4, 160 - 2, 180 - 2, при 200 °С - 4 час.

Проведение отверждения в присутствии катализаторов повышает теплостойкость отвержденных материалов со 100 до 300 °С по Вика, коксовые числа - от 35 - 42 до 69 - 77% и твердость по Брннелю - от 20 - 27 до 37 - 42 кгс/мм2.

Пример 1.
На основе эпоксидной смолы ЭД-6 и новолачной № 18 готовят блоксополимер 6Э18Н-40 сплавлением порошкообразной новолачной смолы с эпоксидной при 120 - 130 °С 30 мин. Он имеет следующие характеристики:
- Содержание групп, %
эпоксидных ...................... 7,8 - 8,0
гидроксильных ....................... 11,8 - 12,0
- Т. пл., °С .................... 50 - 51.

Одну часть измельченного неотверкденного блоксополимера растворяют при 60 °С в одной части фурфурола. В охлажденный до 20 - 25 °С раствор при тщательном перемешивании вводят катализатор - концентрированную серную кислоту в количестве 3% от веса всей композиции и затем производят отверждение по режиму, указанному в примере 1.

Пример 2.
На основе эпоксидной смолы ЭД-б и новолачной № 18 получают блоксополимер 6Э18Н-60 по методике, описанной в примере 1. Его свойства:
- Содержание групп, %
эпоксидных ...................... 12,0 - 12,2
гидроксильных ....................... 8,1 - 8,3
- Т. пл., С .................... 40 - 41.

Одну часть неотвержденного и измельченного блоксополимера растворяют при 60 °С в одной части фурфурола. В охлажденный раствор вводят при тщательном перемешивании катализатор - серную кислоту в количестве З% от веса всей композиции, затем производят отверждение по режиму, указанному в примере 1.

Пример 3.
Пять частей измельченного неотвержденного блоксополимера 6Э18Н-60, полученного по методике, указанной в примере 1, растворяют при 60 - 70 °С в трех частях фурфурола и затем без добавления катализатора производят отверждение по указанному выше режиму.

Пример 4.
Пять частей измельченного неотвержденного блоксополимера 6Э18Н-40 растворяют в трех частях фурфурола при нагревании до 60 °С. После его полного растворения производят отверждение по вышеуказанному режиму.

Формула изобретения

1. Способ получения отверждаемых эпоксидноноволачных компаундов совмещением при нагревании эпоксидных и новолачных смол, отличающийся тем, что, с целью получения полимерных материалов повышенной теплостойкости и твердости, полученные блоксополимеры растворяют в фурфуроле при соотношении блоксополимера к фурфуролу, изменяющемся от 1 : 2 до 2 : 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что компаунды отверждают при нагревании.

3. Способ по п. 1 или по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что компаунды отверждают в присутствии кислых катализаторов.

*



к оглавлению