*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		204572
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1042154/23-5
Дата подачи заявки: 09.12.1965
Дата публикации: 02.01.1968

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Ю. A. Муравьев, A. Д. Валгин, Д. Ф. Кутепов и В. В. Коршак

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ получения эпоксидного связующего смешением эпоксидных смол на основе бисфенолов и полимерного отвердителя на основе хлорированного бисфенола и цианурхлоридов или их ариламинозамещенных. Так, при смешении эпоксидной смолы марки ЭД-6 и полимерного отвердителя на основе дифенилолпропана и цианурхлорида получают связующее с самозатухающими свойствами.

Цель изобретения - получение негорючего связующего. Его получают, используя эпоксидную смолу и полимерные отвердители на основе дифенилолтрихлорэтана, получаемого из фенола и хлораля.

Отверждение самозатухающих эпоксидных смол полимерными отвердителями производят при ступенчатом подъёме температуры от 60 до 200 °С. Отверяденные полимеры и стеклопластики, изготовленные на синтезированном связующем, выдерживают испытание по методу «огневой трубы» и имеют потери в весе при 750 °С, не превышающие 0,8%.

П р и м е р 1. Синтез термостойкого триазинового полимера на основе цианурхлорида и дифенилолтрихлорэтана в растворителе.
В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, барботером и выводной трубкой для инертного газа загруяают 18,4 вес. ч, цианурхлорида, 31,75 вес. ч. дифенилолтрихлорэтана и 160 мл дитолилметана. Затем пропускают ток азота и температуру в колбе поднимают до 240 °С. Реакционную смесь нагревают при этой температуре 10 - 12 час до полного прекращения выделения хлористого водорода. После реакции смесь охлаждают, полимер высаживают петролейным эфиром и сушат в вакууме при 60 °С.

П р и м е р 2. Синтез триазинового полиэфира на основе 2-анилино-4,6 дихлоросиммтриазина.
В четырёхгорлую колбу с термометром, мешалкой, барботером и выводной трубкой для инертного газа, загруяают 24 вес. ч. 2-анилино-4-6-дихлоросиммтриазина, 31,75 вес. ч. дифенилолтрихлорэтана и 160 вес. ч. дитолилметана. Реакционную смесь в токе азота нагревают до 240 °С, выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода, После реакции смесь охлаждают и полимер высаждают петролейным эфиром.

П р и м е р 3. Синтез эпоксидной смолы на основе дифенилолтрихлорэтана.
В четырёхгорлую круглодонную колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают дифенилолтрихлорэтан и капельной воронкой загружают дифенилолтрихлорэтан и приливают эпихлоргидрин. Массу перемешивают и растворяют при 40 °С в течсние 30 мин. Затем температуру повышают до 60 °С и прикапывают щелочь в виде 20%-ного раствора в течение 30 мин. Температуру медленно поднимают до 100 °С и реакционную массу выдерживают 5 час. По окончании синтеза массу выливают в фарфоровую чашечку и несколько раз промываюю горячей дистиллированной водой. Промытую высушенную смолу растворяют в ацетоне, отфильтровывают от остатков соли и отгоняют растворитель до содержания летучих 1,5 - 2%.

П р и м е р 4. Отверждение эпоксидной смолы на основе дифенилолтрихлорэтана триазиновым полимером.
В полимеризационном стаканчике готовят смесь из 50 вес. ч, эпоксидной смолы, синтезированной в примере 3, 50 вес. ч, полимера, полученного по примеру 2, и 80 - 100 вес. ч. ацетона при температуре 40 - 60 °С. Смесь перемешивают до полного совмещения, после чего отверждают по следующему режиму:
2 час при 60 °С
1 час при 80 °С
1 час при 120 °С
1 час при 140 °С
1 час при 180 °С
4 час при 200 °С
Получают термостойкий негорючий полимер с хорошими физико-механическими свойствами. Степень превращения полимера составляет 92%

П р и м е р 5.
Смесь, состоящую из 60 вес. ч. триазинового полимера, изготовленного по примеру 2, 40 вес. ч. эпоксидной смолы, полученной в примере 3, и 80 вес. ч. ацетона перемешивают при нагревании до полного совмещения исходных компонентов и подвергают термическому воздействию по температурному режиму, указанному в примере 4. Степень превращения полимера составляет 91%.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидного связующего, например, для стеклопластиков, путём смешения эпоксидной смолы на основе бисфенола и полимерного отвердителя на основе хлорированного бисфенола и цианурхлоридов или их ариламинозамещённых, отличающийся тем, что, с целью получения негорючих материалов, используют эпоксидную смолу и полимерные отвердители на основе дифенилолтрихлорэтана.

*



к оглавлению