*

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		242390
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1176444/23-5
Дата подачи заявки: 27.07.1967
Дата публикации: 08.09.1969

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

П. М. Богатырев, Е. Л. Баранов, Ю. A. Бутузов, В. В. Родэ и Е. Г. Бунина

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и получения полимеров со светостабилизирующими свойствами.

Известен способ получения эпоксидных полимеров при отверждении эпоксидных смол продуктами взаимодействия различных кислот, например салициловой, с полиаминами, содержащими минимум 3 аминных группы. Отверждение происходит за счет амидных и аминных групп отвердителя и может происходить при комнатной температуре.

Целью изобретения является получение эпоксидных композиций со светостабилизирующими свойствами, не отверждающихся при комнатной температуре.

Согласно изобретению отверждение эпоксидных смол осуществляется с применением бис-салициламида, который сочетает в себе как свойства отвердителя, так и свойства светостабилизаторов общей формулы


В качестве таких соединений рекомендуется использовать, например, бис-салицилгексаметилендиамид, бис-салицилэтилендиамид, бис-салицил-м-фенилендиамид, бис-салицил-(n,n-дифенилсульфон)-диамид, бис-салицил-(n,n-дифенилоксид)-диамид.

Процесс получения отвердителей-светостабилизаторов прост и базируется на доступном сырье (эфиры салициловой кислоты и диамины).

Предлагаемый способ отверждения эпоксидных смол позволяет иметь в структуре связующего до 40% светостабилизирующих продуктов, не вызывая ухудшения лакокрасочных эпоксидных покрытий.

Пример 1.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха и приемником, загружают 26,7 г (0,23 моль) гексаметилендиамина и 76,5 г (0,5 моль) метилового эфира салициловой кислоты, Смесь выдерживалась при температуре 150 °С в течение 2 час и при температуре 200 °С 1 час, т. е. до прекращения отгона метилового спирта. Температура в парах отгона 64,5 - 66 °С. После охлаждения продукт перекристаллизовывают из метилового спирта, отфильтровывают на пористом фильтре № 1 и высушивают в вакуумшкафу при температуре 80 - 85 °С.

Выход бис-салицилгексаметилендиамида составляет 70% от теоретического; т. пл. 138 - 139 °С.

Другие бис-салициламиды получают по аналогичной методике; выход 67 - 72%.

Пример 2.
3 г (0,00843 моль) бис-салицилгексаметилендиамида (т. пл. 138 - 139 °С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 ТУ-3029-59 растворяют в 20 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 100 °С в течение 3 час. Мелкоизмельченную пленку как в этом, так и во всех других случаях, экстрагируют ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час. Количество экстрагируемых продуктов составляет 5,7%.

Пример 3.
5 г (0,0167 моль) бис-салицилэтилендиамида (т. пл. 181 - 182 °С) и 7,5 г (0,0228 моль) смолы Э-40 МГ-ТУ-УХП-295-69 растворяют в 20 мл циклогексанона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 160 °С в течение 1,5 час. Количество экстрагированных продуктов 7,1%.

Пример 4.
2 г (0,00574 моль) бис-салицил-м-фенилендиамида (т. пл. 186 - 187 °С) и 3 г (0,00812 моль) смолы Э-33 ТУ-КУ-558-62 растворяют в 12 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки при температуре 120 °С в течение 1,5 час. Количество экстрагируемых продуктов 6,3%.

Пример 5.
3 г (0,00682 моль) бис-салицил-(n,n-дифенилоксид) -диамида (т. пл. 216 - 217 °С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 растворяют в 20 мл диметилформамида. Свободные пленки получают в термошкафу при температуре 180 °С в течение 1,5 час. Количество экстрагируемых продуктов 7,6%.

Пример 6.
3,4 г (0,00635 моль) бис-салицил-(n,n-дифенилсульфон)-диамида (т. пл. 236 - 237 °С) и 5 г (0,00832 моль) смолы Э-40 растворяют в 20 см2 диметилформамида. Отверждают при температуре 180 °С в течение 1,5 час. Количество экстрагируемых продуктов 5,7%.

Формула изобретения

Способ отверждения эпоксидных смол с применением отвердителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения жизнеспособности эпоксидных композиций, в качестве отвердителя применяют бис-салициламид.

*



к оглавлению