*

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		245368
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1203409/23-5
Дата подачи заявки: 25.12.1967
Дата публикации: 23.10.1969

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

С. М. Розентулер

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к способам очистки эпоксидных смол от соли, образующейся при их получении.

Очистка смолы от соли является весьма сложным процессом. Сначала раствор смолы в органическом растворителе фильтруют от выпавшей соли и промывают водой, повторяя цикл промывки (заливка воды, перемешивание, отстаивание и слив промывной воды) несколько раз. Полученный после отстоя органический слой сушат и фильтруют для отделения выпавших кристаллов соли.

При проведении годных промывок растворов эпоксиноволачных смол наблюдают образование стойких эмульсий, что создает трудности для быстрого, полного и надежного отделения промывных вод от раствора смолы. Это приводит к увеличению времени технологического цикла, обусловливает уменьшение выхода смолы. Все это наиболее характерно для случая эпоксиноволачных смол, приготовленных на основе высокомолекулярных промышленных новолаков (№ 17, 18 и др.). В последнем случае после водных промывок при отстое образуется три слоя, промежуточный из которых представляет собой заэмульгированный раствор смолы в воде.

Эмульсия образующаяся при проведении водных промывок, может легко разрушаться при добавлении небольших количеств (5 - 30% от объема эмульсионного слоя) низших спиртов, предпочтительнее бутанола или изопропанола.

Новолачную смолу растворяют в эпихлоргидрине, взятом в 3 - 5-кратном молярном соотношении к количеству фенольных гидроксилов новолака. К раствору добавляют спирт (бутанол или изопропанол) в количестве 20 - 50% по отношению к эпихлоргидрину и проводят конденсацию под действием сухой щелочи при 60 - 70 °С. По окончании реакции выделившиеся кристаллы хлористого натрия отфильтровывают, а фильтрат несколько раз промываюг водой для удаления остатков соли. После каждой промывки смесь расслаивают. При этом образуется три слоя: верхний - водно-солевой, нижний - органическо-смоляной и промежуточный - эмульсионный. По мере проведения промывок (с увеличением числа ступеней) количество промежуточного слоя увеличивается, что, очевидно, связано с вымыванием спирта из раствора смолы.

Далее отделяют нижний слой - раствор смолы в эпихлоргидрине и спирте, промежуточный слой отдельно обрабатывают спиртом (бутаполом или изопропанолом в зависимости от вида ранее введенного спирта для процесса конденсации) в количестве 5 - 30% от объема эмульсионного слоя. При этом происходит быстрое четкое и достагочно полное расслоение. Смоляной слой добавляют к основному раствору смолы и последний подвергают дальнейшим промывкам, в зависимости от требуемой степени очистки смолы от соли. Раствор смолы затем сушат, регенерируемую смесь эпихлоргидрина и спирта вновь используют для конденсации.

Предлагаемый способ, при необходимости, может быть с успехом применён также и в производстве других типов эпоксидных смол (например, эпоксидно-диановых).

Пример.
50 г новолачной смолы, например марки № 17, растворяют в 250 г эпихлоргидрина. К раствору добавляют 40 г бутанола и при 60 - 70 °С, перемешивая, вводят сухую щёлочь в течение 3 час. Перемешивание продолжают в течение 1 час при указанной температуре и отфильтровывают соль из раствора. Фильтрат трижды промывают водой по 100 мл. После второй и третьей промывок при расслоении образуется промежуточный эмульсионный слой. Последний обрабатывают 10 мл бутанола. Эмульсия разрушается и органический слой добавляют к основному раствору смолы. Смолу выделяют из раствора вакуум-выпаркой до температуры 150 °С при 50 - 100 мм рт. ст. Конденсат собирают, отделяют воду, анализируют на содержание эпихлоргидрина и используют для последующего синтеза. В результате получают 68 г твёрдой смолы с содержанием 20,3% эпоксидных групп, 0,006% ионного хлора.

При аналогичном ведении процесса, но без обработки промежуточных эмульсионных слоев спиртом, выход смолы уменьшается до 55 - 63 г.

Формула изобретения

Способ очистки эпоксидных смол, например эпоксиноволачных, от соли, образующейся при их получении, путём фильтрации раствора смолы, многократной промывки, разделения возникших смоляного и водного слоев и последующих фильтрования и обезвоживания смоляного слоя, отличающийся тем, что, с целью более полного и быстрого разделения слоёв и увеличения выхода смолы, в эмульсию смолы в воде, образующуюся после промывок, добавляют низшие спирты в количестве 5 - 30% от объёма эмульсии.

*



к оглавлению