*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРТЕТРАЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТИЛЕНОВЫХ ЭПОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		248650
Класс(ы) патента: C07c
Номер заявки: 1233490/23-4
Дата подачи заявки: 15.04.1968
Дата публикации: 25.02.1970

:


Заявитель(и):

Институт нефтехимических процессов им. Ю. Г. Мамедалиева

Автор(ы):

М. А. Мамедов, М. М. Гусейнов, И. М. Ахмедов и Н. М. Исмаилов

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для получения полимеров, обладающих ценными свойствами (огне- и морозостойкостью).

Предложен способ получения перхлортетрациклических ацетиленовых соединений общей формулы

где Х = Н, CI, ОСН3, Y = Сl, Н, основанный на том, что 3,3-диметил-З-глицидокси-1-(2,5эндометилен-^3-циклогексил) -пропин-1 подвергают взаимодействию с перхлорциклопентадиеном в автоклаве при нагревании желательно до 95 - 105 °С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс необходимо проводить в присутствии ннгибитора полимеризации, например гидрохинона.

Пример.
Способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлор-7(3,3-диметил-3-глицидоксипропин-1)-тетрацикло[2,2,1,0,1]додецена-2 (соединение 1, см. таблицу).

27,3 г гексахлорциклопентадиена, 23,2 г 3,3-диметил-З-глицидокси-1-(2,5-эндометилен-^3-циклогексил)-пропина-1 и несколько кристаллов гидрохинона погружают в автоклав емкостью 100 мл. Смесь нагревают 10 час при 95 - 105 °C. После фракционирования выделяют 23 г (45,54 %) целевого продукта с т. кип. 229 - 232 °С/1 мм рт. ст.

Аналогично получены соединения 2, 3 и 4 (константы приведены в таблице).

Таблица
№ соеди
нения
Х У Выход, % Температура кипения °С (давление, мм. рт. ст) nD20 d420 MRD Найдено, % Брутто- формула Вычислено, %
найдено вычислено C H Cl C H Cl
1 Cl Cl 45,54 229-232
----------
(1)
- - - - 47,66 4,00 42,02 C20H20Cl602 47,52 3,96 42,1
2 H Cl 56,47 207-210
----------
(1)
- - - - 54,90 5,10 32,61 C20H22Cl402 55,04 5,04 32,56
3 OCH3 Cl 51,55 240-244
----------
(1)
- - - - 53,30 5,11 28,73 C22H26Cl404 53,22 5,24 28,62
4 H H 18,64 164-167
----------
(1)
1,5195 1,0470 86,45 85,54 80,40 8,80 - C24H2602 80,53 8,72 -


Формула изобретения

1. Способ получения перхлортетрациклических ацетиленовых эпоксидных соединений, отличающийся тем, что 3,3-диметил-З-глицидокси-1- (2,5-эндометилен-^3-циклогексил)-пропин-1 подвергают взаимодействию с перхлорциклопентадиеном в замкнутой системе при нагревании в присутствии ингибитора полимеризации, например гидрохинона, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 95 - 105 С.

*



к оглавлению