*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		249359
Класс(ы) патента: C07с
Номер заявки: 1246833/23-4
Дата подачи заявки: 07.06.1968
Дата публикации: 26.12.1969

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Ю. Е. Ермилова, И. М. Шологон и М. К. Романович

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ получения глицидных эфиров многоатомных спиртов конденсацией соответствующих спиртов с эпихлоргидрином при нагревании в присутствии катализатора эфирата бора с последующим дегидрохлорированием полученных при этом хлоргидриновых эфиров. Однако катализатор высокоактивный, что делает процесс трудноуправляемым и приводит к образованию побочных продуктов. Кроме того, этот катализатор вызывает сильную коррозию аппаратуры, а также является веществом высокотоксичным и дефицитным.

С целью упрощения технологии процесса предложено в качестве катализатора конденсации многоатомных спиртов с эпихлоргидрином применять алюмосиликатный катализатор, например глину «Кил» в Н-форме. Катализатор берут в количестве 0,5 - 2% от загрузки реагентов.

Пример 1. Получение глицидных эфиров на основе диэтиленгликоля.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 318 г (3 моль) диэтиленгликоля и 4 г (0,5% от загрузки) алюмосиликатного катализатора. При перемешивании и температуре 110 - 120 °С в колбу приливают по каплям 553 г (6 моль) эпихлоргидрина. После добавления всего эпихлоргидрина смесь дополнительно выдерживают в течение 1 час при той же температуре, затем катализатор отфильтровывают. Полученный хлоргидриновый эфир содержит 22 - 24% С1орг (теоретически 24,39% ) гидроксильное число эфира 11 - 11,7% (теоретически 11,69%).

К раствору хлоргидринового эфира в эпихлоргидрине (или другом подходящем растворителе) прибавляют 240 г (6 моль) щелочи при температурах 60 - 70 °С, отгоняют азеотроп вода-эпихлоргидрин до температуры в парах 120 °С, фильтруют, нейтрализуют до нейтральной реакции раствора газообразной углекислотой, еще раз фильтруют и вакуумируют при температуре 150 °С в бане и при 50 мм рт. ст. Получают 612 - 630 г продукта с эпоксидным числом 28 - 33% и Clорг 1 - 1,5%.

Пример 2. Получение глицидных эфиров на основе бутандиола-1,4.
В условиях примера 1 270 г (3 моль) бутандиола-1,4 конденсируют с 553 г (6 моль) эпихлоргидрина в присутствии 6 г катализатора. Полученные хлоргидриновые эфиры с содержанием С1орг 23 - 25% (теоретически 25,81% ) и гидроксильным числом 12 - 13% (теоретически 12,3%) подвергают дегидрохлорированию 240 г (6 моль) щелочи. После дегидрохлорирования выделяют 560 - 580 г глицидных эфиров с эпоксидным числом 29 - 35%, С1орг 1 - 1,1%. В аналогичных условиях получают глицидные эфиры триолов и других многоатомных спиртов.

Формула изобретения

1. Способ получения глицидных эфиров конденсацией эпихлоргидрина с многоатомными спиртами при нагревании до 100 °С в присутствии кислого катализатора с последующей обработкой щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве кислого катализатора применяют алюмосиликатный катализатор, например глину «Кил» в Н-форме, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,5 - 2% от количества реагентов,

*



к оглавлению