*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ КОМПОЗИЦИЙ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		254765
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1247900/23-5
Дата подачи заявки: 18.06.1968
Дата публикации: 02.04.1970

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

H. Н. Алексеев, Я. Н. Борбулевич, И. М. Шологон и М. К. Романцевич

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к способу получения, эпоксикомпозиций, в котором с целью уменьшения их вязкости применяют активные разбавители.

Известен способ получения эпоксикомпозиций на основе эпоксидных смол и глицидных эфиров одноатомных фенолов, в особенности фенилглицидного эфира, в качестве активных разбавителей.

Недостатками указанного способа являются повышенная токсичность и летучесть применяемых активных разбавителей, в частности, фенилглицидного эфира, что до некоторой степени также отрицательно сказывается на воспроизводимости результатов, вследствие улетучивания разбавителя при вакуумировании и отверждении композиции.

С целью устранения указанных недостатков, а также с целью расширения ассортимента активных раэбавителей для эпоксикомпозиций и уменьшения стоимости последних в качестве активного разбавителя применяют продукт конденсации ксиленолов с эпихлоргидрином в присутствии щелочи.

В качестве эпоксидной смолы для получения композиций могут быть применены ди- или полиэпоксиды, в частности эпоксидная смола ЭД-5. В качестве отвердителей могут быть применены амины, ангидриды дикарбоновых кислот, поликарбоновых кислот и т. д.

Отверждение композиций можно проводить любым из известных способов.

Пример 1. Получение активного разбавителя.
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 120 г ксиленолов и 370 г эпихлоргидрина. При работающей мешалке температуру раствора медленно поднимают до 60 °С. После этого в течение 4 час прибавляют 44 г едкого натра (в сухом виде), пооперационно с интервалом в 20 мин. Температура в течение всего процесса поддерживается в пределах 70 - 80 °С. После прибавления едкого натра происходит дополнительная выдержка в течение 1 час, температура 75 - 85 °С. Затем охлаждают раствор до 50 - 60 °С и фильтруют от солей.

Нейтрализуют раствор углекислотой до рН7 (по универсальной индикаторной бумаге) . Отгоняют азеотропную смесь ЭХГ + Н2О и избыток эпихлоргидрина, фильтруют второй раз от солей. Перегоняют продукт при температуре 125 - 140 °С и давлении 3 - 4 мм рт. ст.

Выход целевого продукта 113 г. Эпоксидное число 23,8%; содержание хлора органического 0,6%; хлор ионный отсутствует.

Пример 2. Получение композиции.
В стеклянный стакан загружают 100 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-5 и 20 вес. ч. продукта взаимодействия ксиленолов с эпихлоргидрином в щелочной среде. Смесь тщательно перемешивают до температуры 90 - 100 °С и вакуумируют в вакуум-сушильном шкафу в течение 15 - 20 мин до отсутствия выделяющихся пузырьков в стакане.

После этого при перемешивании к приготовленной смеси приливают 83 вес. ч. отвердителя - метилтетрагидрофталевого ангидрида, расплавленного и подогретого до 90 °С.

В приготовленную композицию приливают 0,5 вес. ч. ускорителя трисдиметиламинометилфенола и после тщательного перемешивания заливают формы.

Пример 3. Приготавливают композицию, как в примере 2.
Состав композиции, вес. ч.
- смола ЭД-5 ......................... 100
- предлагаемый активный разбавитель .................... 35
- МТГФА .................. 90
- трисдиметиламинометилфенол ....................... 0,7

Свойства отвержденных композиций:

Показатель
Пример 2
Пример 3
Предел прочности при статическом изгибе, кг/см2 1056 1100
Удельная ударная вязкость, кг см/см2 11,7 14,6
Твердость по Бринелю, кг/см2 16,2 15,7
Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 106 Гц при 20 °С 0,014 0,011
Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 106 Гц при 100 °С 0,017 0,035
Диэлектрическая проницаемость при 20 °С 3,3 3,2
Диэлектрическая проницаемость при 100 °С 3,5 3,5
Удельное объёмное электрическое сопротивление, Ом см, при 20 °С 2,4 х 106 2,4 х 106
Удельное объёмное электрическое сопротивление, Ом см, при 100 °С 2,6 х 106 2,6 х 106


Формула изобретения

Способ получения эпоксидных композиций путем совмещения эпоксидных смол с отвердителями в присутствии активных разбавителей, отличающийся тем, что, с целью снижения токсичности композиций и расширения ассортимента активных разбавителей, в качестве последних применяют продукт взаимодействия ксиленола с эпихлоргидрином в щелочной среде.

*



к оглавлению