*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АЛКИЛГЛИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		257494
Класс(ы) патента: C07c
Номер заявки: 1262664/23-4
Дата подачи заявки: 01.08.1968
Дата публикации: 15.12.1970

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Х. Д. Рашрагович, В. К. Маркина, Е. Ф. Новак, 3. П. Шапошникова, Ф. С. Нисиченко и Ш. М. Итенберг

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение усовершенствует способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты, которые используют в качестве пластификатора-стабилизатора в производстве суспензионного поливинилхлорида.

Известен способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты путем взаимодействия щелочной соли моноалкилового эфира фталевой кислоты с эпихлоргидрином в бензольной среде при нагревании преимущественно при 60 °С.

Выход целевого продукта около 71%; время реакции 35 - 40 час.

Для повышения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения и ускорения процесса предлагается его вести в присутствии хлористого диметилфенилбензиламмония в водной среде. Процесс ведут при температуре 115 - 117 °С.

Пример.
148 г фталевого ангидрида и 74 г бутанола нагревают при 115 - 117 °С в течение 2 час, затем продукт нейтрализуют 5,5 - 6% -ным раствором натриевой щелочи. Полученный водный раствор соли монобутилового эфира нагревают до 90 - 92 °С и в течение 7 час его прибавляют к 740 г кипящего раствора эпихлоргидрина, содержащего катализатор - хлористый диметилфенилбензиламмоний в количестве 6,5 г. Процесс конденсации ведут при температуре 115 - 117 °С.

После реакции избыточный эпихлоргидрин отгоняют (около 600 - 680 г) и используют для следующей конденсации.

Выход готового продукта, считая на соль моноэфира фталевой кислоты, 96% (от теории).

Результаты испытаний полученного продукта приведены ниже. Содержание эпоксидньгх групп найд. 14,8; выч. 15,4; число омыления найд. 409,4; выч. 402,5; кислотное число 0,0; n20D 1,5129; d204 1,155; МRд найд. 72,18; выч. 71,63; т. вспышки 198 °С; содержание летучих 0,5.

Формула изобретения

1. Способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты путем взаимодействия щелочной соли моноалкилового эфира фталевой кислоты с эпихлоргидрином при нагревании в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения и ускорения процесса, последний ведут в присутствии хлористого диметилфенилбензиламмония в водной среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 115 - 117 °С.

*



к оглавлению