*

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОДОРАЗБАВЛЯЕМЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		271000
Класс(ы) патента: C08g
Номер заявки: 1294627/23-5
Дата подачи заявки: 30.12.1968
Дата публикации: 17.08.1970

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

Л. Н. Лучанский, П. М. Богатырев, А. В. Давыдов, С. М. Лялюшко, Г. С. Ващенюк и М. М. Бабкина

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известен способ изготовления водоразбавляемых смол путем смешения алкидной смолы, модифицированной маслом, с фенолформальдегидной смолой и последующей обработки азотистым основанием.

Согласно изобретению предлагается с целью повышения водостойкости покрытий на основе водоразбавляемых смол в качестве структурирующего агента для алкидов применять продукт взаимодействия тримеллитового ангидрида с диаллиловым эфиром триметилолпропана.

Синтез смолы проводят в три стадии под током инертного газа или в среде инертного растворителя.

В первой стадии процесса соконденсации полиолов и ненасыщенных жирных кислот растительных масел получают эфиры (I). Этерификацию проводят при температуре 190 - 200 °C до конечного кислотного числа 0 - 20 мг КОН/г.

На второй стадии осуществляется соконденсация тримеллитового ангидрида и аллилового эфира полиола для получения эфиров (II). Температура соконденсации 120 - 190 °С. Окончание процесса контролируется получением прозрачной капли на стекле и кислотным числом, которое должно быть в пределах 340 - 290 мг КОН/г.

Далее к эфиру II загружают эфир I и двухосновную кислоту или ее ангидрид, и синтез ведут при 140 - 200 °С до кислотного числа 30 - 60 мг КОН/г (3-я стадия).

Затем светлую жидкость (смолу) растворяют бутанолом или бутилцеллозольвом до сухого остатка 71%, нейтрализуют азотистыми основаниями (диэтиламином, триэтиламином, NНз и др.) до рН 7,5 - 8 и разбавляют водой до сухого остатка 40 - 60%. При этом в зависимости от кислотного числа смолы получаются с некоторой опалесценцией (кислотное число меньше 40 мг КОН/г) и прозрачные (кислотное число более 40 мг КОН/г).

Однако первые и вторые образцы смол при нанесении их на подложку образуют прозрачные, чистые, гладкие пленки. В качестве сиккатива применяют 65%-ный бутанольный раствор кобальтового сиккатива 7640, в количестве 6 - 10% от веса разведенной смолы или такое же количество смеси (1 : 1) указанного сиккатива с 10%-ным водным раствором бихромата аммония.

При толщине пленок 18 - 20 мкм продолжительность их высыхания при 20 °С на металлической подложке не превышает 24 час. Твердость пленки после высыхания в течение 24 час (по прибору М-3) 0,25 - 0,30; прочность на удар 50 кг/см, изгиб 1 мм.

Испытание на водостойкость показывает, что пленки, высушенные в течение одних суток, после тридцати часов пребывания в воде не меняют внешнего вида.

Пример 1.
447 г жирных кислот дегидратированного касторового масла и 147 г глицерина нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, под током инертного газа до 190 °С и выдерживают при этой температуре до кислотного числа 0 - 4 мг КОН/г.

В такой же колбе, только большего размера, 149 г диаллилового эфира триметилолпропана и 145 г тримеллитового ангидрида соконденсируют при 165 - 170 °С до получения прозрачной капли на стекле и кислотного числа 260 - 290 мг КОН/г.

К полученному продукту при температуре синтеза догружают содержимое первой колбы и 112 г фталевого ангидрида. Синтез ведется при 180 °С до кислотного числа 45 - 50 мг КОН/г. Далее смолу разбавляют бутанолом до сухого остатка, равного 71%, нейтрализуют триэтиламином или аммиаком (25%-ный раствор) до рН 8 и разбавляют водой до сухого остатка 50%. После высыхания в течение 24 час при 20 °С твердость пленки (по прибору М-3) 0,22 - 0,25; водостойкость 24 час.

Пример 2.
515 г жирных кислот дегидратированного касторового масла и 126 г пентаэритрита нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, под током инертного газа до 200 °С, выдерживают при этой температуре до кислотного числа, равного 0 - 6 мг КОН/г.

В такой же колбе, только большего размера, 161 г диаллилового эфира триметилопропана и 136 г тримеллитового ангидрида соконденсируют при температуре 180 - 190 °С до получения прозрачной капли и кислотного числа 260 - 290 мг КОН/г.

К полученному продукту при температуре синтеза догружают содержимое первой колбы и 42 г фталевого ангидрида.

Синтез ведут при 175+5 °С до кислотного числа 45 - 50 мг КОН/г. Затем смолу разбавляют бутилцеллозольвом до сухого остатка, равного 71%, нейтрализуют триэтиламином или аммиаком (25%-ный раствор) до рН 8 и разбавляют водой до сухого остатка 50%.

После высыхания в течение 24 час при 20 °С твердость пленки (по прибору М-3) 0,33 - 0,35; водостойкость 30 час.

Формула изобретения

Способ изготовления водоразбавляемых смол путем смешения алкидной смолы, модифицированной маслом, со структурирующей добавкой и последующей обработки азотистым основанием, отличающийся тем, что, с целью повышения водостойкости покрытий на основе указанных смол, в качестве структурирующей добавки применяют продукт взаимодействия тримеллитового ангидрида с диаллиловым эфиром триметилолпропана.

*



к оглавлению