*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		272295
Класс(ы) патента: C07с
Номер заявки: 1017248/23-4
Дата подачи заявки: 12.07.1965
Дата публикации: 01.09.1970

:


Заявитель(и):

Научно-исследовательский институт синтетических спиртов и органических продуктов

Автор(ы):

Н. Г. Маркина, А. Г. Полковникова, Л. А. Иванова и М. И. Малныкина

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известный способ получения глицерина состоит во взаимодействии аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии водорастворимых солей вольфрамовой кислоты в качестве катализатора.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс и повысить выход конечного продукта. От известного он отличается тем, что в качестве катализатора применяют нерастворимую в воде кальциевую соль вольфрамовой кислоты, что дает возможность регенерировать катализатор простым фильтрованием, а использование высококонцентрированных растворов аллилового спирта повышает концентрацию конечного продукта в реакционной массе.

Пример 1.
В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 9,95 г вольфрамата кальция и 603,29 г 27,5%-ного аллилового спирта. При 30 - 70 °С туда же добавляют 30%-ную Н202. Реакционную смесь выдерживают при повышенной температуре в течение 2 - 5 час, затем катализатор отфильтровывают и фильтрат направляют на обработку, включающую операции:
- выделение непрореагировавшего аллилового спирта;
- нагревание реакционной массы при 100 °С в течение 15 - 60 мин для гидролиза побочно образующегося глицедола;
- упарка и дистилляция реакционной массы.

В результате получают, (в г):
- Непрореагировавший спирт .................... 46,9
- Шеелит (вольфрамат кальция) ..................... 9,93
- Глицерин динамитный .......................... 165,0
- Глицерин первого сорта ....................... 10,0
Выход глицерина 91,9%, считая на аллиловый спирт, и 89,8% - на перекись водорода.

Пример 2.
Условия те же, что и в примере 1. Берется, (в г):
- 30%-ный аллиловый спирт ........................ 886,0
в том числе 100%-ный ................................. 266,0
- 29,6% -ная перекись водорода ..................... 158,2
в том числе 100%-ная .................................. 16,8
- Вольфрамат кальция .......................... 9,6

Получают, (в г):
- Непрореагировавший аллиловый спирт .................. 189,7
- Шеелит ........................................................... 9,5
- Глицерин динамитный ................................. 110,0
- Глицерин первого сорта ............................. 5,0
Выход глицерина 95% по аллиловому спирту и 90,5% по перекиси водорода.

Пример 3.
Условия те же, что и в примере 1, но в реакцию вводят трижды использованный вольфрамат кальция. Берут, (в г):
- 27,52%-ный аллиловый спирт ............................... 621,7
в том числе 100%-ный ....................... 171,09
- 28,06%-ная перекись водорода .................... 179,48
в том числе 100%-ная ............................... 50,36
- Влажный шеелит ................................ 12,85
в том числе сухой .................................. 10,25

Получают, (в г):
- Непрореагировавший аллиловый спирт ............................... 88,89
- Глицерин динамитный .................................. 117,0
- Глицерин первого сорта .............................. 13,0

Выход глицерина: по аллиловому спирту - 94,2%, по перекиси водорода 90,7%.

Формула изобретения

1. Способ получения глицерина взаимодействием аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии солей вольфрамовой кислоты при повышенной температуре, отличиющийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, взаимодействию подвергают 10 - 50%-ный аллиловый спирт в присутствии водонерастворимой кальциевой соли вольфрамовой кислоты при 30 - 70 °С с последующим подогреванием реакционной массы до 100 °С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, применяют 30%-ный аллиловый спирт.

*



к оглавлению