*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ГЛИЦИДИЛОВОГО СПИРТА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		278668
Класс(ы) патента: C07с
Номер заявки: 1324409/23-4
Дата подачи заявки: 16.04.1969
Дата публикации: 20.11.1970

:


Заявитель(и):

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Автор(ы):

H. H. Лебедев, В. Ф. Швец и Л. Т. Кондратьев

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к способу получения глицидилового спирта, который является полупродуктом для получения глицерина.

Известен способ получения глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового спирта перекисью водорода в присутствии катализатора - солей вольфрамовой кислоты при темпсратурс 50 - 70 °С и рН реакционной массы 3 - 7.

Процесс проводят периодически и получают разбавленные растворы глицидилового спирта 8 - 15% концентрации с выходом 90%.

С целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта предложен способ получения растворов глицидилового спирта путем эпокcидирования аллилового спирта перекисью водорода в присутствии катализатора - паравольфрамата аммония при температуре 20 - 60 °С и рН реакционной массы 5,5 - 7.

Процесс проводят в аппарате полного смешения при стационарных концентрациях аллилового спирта 2 - 20% и перекиси водорода 0,3 - 2%. Получают 20 - 30%-ные растворы глицидилового спирта с выходом 90 - 97%.

Пример 1.
В аппарат полного смешения объемом 53 мл непрерывно подают раствор, содержащий 26% перекиси водорода, 5,1% паравольфрамата аммония и 0,2% гидроокиси калия со скоростью 19,9 мл/час и 70%-ный водный аллиловый спирт со скоростью 16,7 мл/час. Температура реакции 40 °С. После установления стационарного режима (3,5 час) реакционная масса, непрерывно отбираемая из аппарата, содержит 21,5% глицидилового спирта, 9,2% аллилового спирта и 0,7% перекиси водорода. Стационарные концентрации глицидилового спирта и аллилового спирта соответствуют 95,5%-ному выходу глицидила по аллиловому спирту.

Пример 2.
Условия примера отличаются от условий примера 1 тем, что раствор, содержащий 28,0% перекиси водорода, 5,1% паравольфрамата аммония и 0,2% гидроокиси калия, непрерывно подают со скоростью 18,2 мл/час, а 70%-ный водный раствор аллилового спирта со скоростью 15,4 мл/час. При этом получается 25,5%-ный водный раствор глицидилового спирта, содержащий 6,2% аллилового спирта, что соответствует 92%-ному выходу глицидола по аллиловому спирту.

Формула изобретения

Способ получения растворов глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового спирта перекисью водорода при температуре 20 - 70 °С, рН реакционной массы 3 - 7 в присутствии в качестве катализатора солей вольфрамовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта, процесс проводят в аппарате полного смешения при стационарных концентрациях аллилового спирта 2 - 20% и перекиси водорода 0,3 - 2%.

*



к оглавлению