*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		288742
Класс(ы) патента: C07с
Номер заявки: 1250252/23-4
Дата подачи заявки: 24.06.1968
Дата публикации: 17.02.1971

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

В. И. Владыкин, Л. Н. Козлов, В. В. Конов, Н. М. Конова, В. И. Кукарников, В. И. Марковский, А. Г. Маянц, Л. Б. Сироткин и Г. И. Токмаков

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к способу получения глицидола, который находит применение и качестве полупродукта в производстве различных эпоксидных соединений.

Известен способ получения глицидола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким кали, в среде метилового спирта с последующей сушкой промежуточного продукта сульфатом натрия и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 20 - 60%.

Однако в известном способе процесс получения глицидола сопровождается протеканием побочных реакций, чтоo не дает возможности получить конечный продукт с хорошим выходом.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения глицидола, заключающийся в том, что глицидол получают путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким кали, при температуре кипения реакционной массы в среде органического растворителя дихлорэтана с одновременной азеотропной отгонкой воды из реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами.

Выход конечного продукта 75 - 80%.

Пример 1.
В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с отстойником для отделения воды, помещают 125 об. ч. дихлорэтана и при температуре не выше 20 °С добавляют 20,0 вес. ч. (0,5 моль) едкого натра и 55,26 вес. ч. (0,5 моль) монохлоргидрина глицерина. Полученную смесь нагревают до температуры кипения и кипятят до полного отделения реакционной воды (около 9 вес. ч.). После этого отфильтровывают образовавшийся xлористый натрий и промывают его на фильтре 10 - 15 об. ч. дихлорэтана. Фильтрат и промывной рястворитель объединяют, отгоняют дихлорэтан и оставшийся продукт - сырец перегоняют в вакууме. Выход глицидола 26,5 вес. ч. (71,6% от теории). Т. кип. 61 - 62 °C/15 мм; n20D 1,4310, d204 1,1145; содержание воды - не более 0,06%. Общее время процесса 5 - 6 час.

Пример 2.
Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 1. только вместо едкого натра используют соответствующее количество едкогo кали и получают аналогичный результат.

Пример 3.
В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным xолодильником с отстойником для отделения воды, помещают раствор 55,26 вес. ч. (0,5 моль) монохлоргидрина глицерина в 125 об. ч. дихлорэтана и нагревают его до температуры кипения. В реактор при перемешивании в течение 1 - 2 час порциями дозируют 20 вес. ч. (0,5 моль) едкого натра, при этом выделяющаяся по мере прохождения реакции вода сразу удаляется из реактора в виде азеотропа с дихлорэтаном. После отделения всей реакционной воды содержимое реактора обрабатывают, как указано в примере 1. Выход продукта 29,6 вес. ч. (80,0% от теории), n20D 1,4312, d204 1,1145, содержание воды - 0,05%.

Пример 4. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3, только вместо едкого натра используют едкое кали и получают аналогичный результат.

Пример 5.
Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3, только вместо кристаллического едкого натра используют водные растворы едкого натра или едкого кали. Выход глицидола 65 - 70% от теории.

Пример 6.
Реакцию проводят в условиях, приведенных в примерах 1 - 5, только используют монохлоргидрин глицерина, содержащий 90% основного вещества, и количество дегидрохлорирующего агента рассчитывают на содержание на основное вещество. Выход глицидола составляет 70 - 75% от теории.

Формула изобретения

Способ получения глицидола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким натром, в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя используют дихлорэтан и процесс проводят с одновременным удалением воды из реакционной массы путем азеотропной отгонки.

*



к оглавлению