*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		302350
Класс(ы) патента: C08g 30/08
Номер заявки: 1375518/23-5
Дата подачи заявки: 14.10.1969
Дата публикации: 09.07.1971

:


Заявитель(и):

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Автор(ы):

М. С. Акутин, В. П. Меньшутин, М. Л. Кербер, О. Б. Васильев, Ю. Я. Мещеряков, И. О. Елин, А. Н. Пуховицкая, Л. И. Голубенкова, Е. И. Чибисова, Л. Д. Перцов, С. Ф. Калинкин, H. Н. Шмагина, E. М. Демехина, О. А. Тарахтунов, Д. М. Филлипенко и А. А. Артюшина

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Известно использование для получения азотсодержащих эпоксидных смол некоторых дипервичных ароматических диаминов, например бис-(n-аминофенилметана. Амины такого типа дают полимеры с высокими показателями механической прочности и теплостойкости за счет повышенной функциональности и компактности трехмерного каркаса.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы эпоксидных смол. Предлагается для получения смолы использовать 4,4"-диамино-3,3"-диметоксидифенилметан. Амин подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином (ЭХГ) в присутствии одноатомного спирта воды с последующим дигидрохлорированием щелочью.

Процесс ведут в две стадии во избежание образования высокомолекулярных продуктов. На первой стадии используют 4,6-кратный избыток ЭХГ, на второй стадии - раствор щелочи с 15 - 20 %-ным избытком ее. Перед проведением второи стадии целесообразно отогнать избыток ЭХГ.

Выход продукта 85 - 93 % от теоретического, мол. в. 480 - 520, содержание эпоксидных групп 29 - 32 %.

Полученные эпоксиды отверждаются при введении отвердителей основного и кислого характера. Хорошие результаты дает применение в качестве отвердителя исходного амина - 4,4"-диамино-3,3"-диметоксидифенилметана.

Пример.
В реакционный сосуд загружают 52 вес. ч. (0,2 моль) амина, 300 вес. ч. (3,2 моль) ЭХГ, 80 вес. ч. этилового спирта и 10 вес. ч. воды. Реакционную смесь нагревают до 80 - 85 °С и выдерживают при интенсивном перемешивании в течение 4 - 6 час. Затем под вакуумом (10 - 20 мм рт. ст.; 70 - 80 °C) отгоняют воду, спирт и непрореагировавший ЭХГ.

Дегидрохлорирование проводят 40 %-ным водным раствором щелочи (46 вес. ч.) при постепенной подаче раствора щелочи, интениивном перемешивании в течение 4 час и при 50 - 60 °С.

По окончании добавления щелочи реакционную массу выдерживают еще 1 - 1,5 час, затем отстаивают, сливают, фильтруют, промывают и сушат.

Выход смолы 92% от теоретического.

Формула изобретения

Способ получения азотсодержащих эпоксидиых смол, отверждаемых известными отвердителями, путем обработки дипервичиого ароматического амина эпихлоргидрином в присутствии одноатомиого спирта и воды с последующим дегидроглорированием образовавшогося продукта по обычной методике отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол в качестве исходного амина применяют 4,4"-диамино-3,3"-диметоксидифенилметан.

*



к оглавлению