*

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ПРЕССМАТЕРИАЛОВ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:		304277
Класс(ы) патента: C08g 45/00
Номер заявки: 1296793/23-5
Дата подачи заявки: 09.01.1969
Дата публикации: 05.08.1971

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

В. А. Лапицкий, С. П. Игнатьева и В. В. Хорошун

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Предлагаемое изобретение относится к способу получения эпоксидных пресскомпозиций на основе средне- и высокомолекулярных эпоксидных смол с применением в качестве отвердителей ароматических аминов.

Известен способ получения эпоксидных пресскомпозиций на основе смеси эпоксидных диановых смол различного молекулярного веса, отвердителя аминного типа и минерального наполнителя.

Недостатками такого типа являются:
1. Необходимость чистки смесителя после перемешивания каждой загрузки, так как при следующей загрузке смолу разогревают до 120 С, а при этой температуре остатки композиции от предыдущей загрузки отверждаются на стенках смесителя. Чистить стенки можно только вручную.

2. Возможность отверждения композиции в смесителе в случае небольшого отклонения от температуры режима.

3. Вредное воздействие на обслуживающий персонал паров амина при его заливке в смеситель.

4. Необходимость выдерживания композиции для предотвращения отверждения в тонком слое (не более 1,5 см) в течение суток, что при изготовлении укрупненных партий вызывает потребность в больших площадях.

5. Невысокая удельная ударная вязкость (5,8 кг/см2) и другие показатели материала.

Указанные недостатки могут быть устранены. Для использования существующих технологических линий получения пресспорошков непрерывным или периодическим вальцевым методом эпоксидную диановую среднемолекулярную смолу (мол. вес 450 - 1100) переводят в твердое сыпучее состояние путем сплавления в реакторе с высокомолекулярной смолой (мол. вес не менее 2000 и не более 4000) и дробления охлажденной смеси. Отвердитель - ароматический амин для предотвращения спекания низковязкого расплава с вальцев и одновременно резкого снижения токсичности, превращают в аддукт путем его спавления в закрытом реакторе с полученной таким образом смесью смол с резко возросшей вязкостью его расплава.

Сплав выливают из реактора через клапан. Аддукт не отверждается, поэтому реактор после его приготовления (также, как и сплава) в чистке не нуждается.

Сплав и аддукт могут охлаждаться в слое любой толщины.

Охлажденный аддукт-отвердитель в раздробленном виде дозируется со смолой-сплавом и поступает на вальцы, работающие по периодическому или непрерывному методу, после чего композиция дробится.

Введение высокомолекулярной смолы повышает удельную ударную вязкость.

Пример 1.
В закрытый реактор, снабженный обогревом и мешалкой, имеющий клапан, загружают 100 вес. ч. смолы с мол. вес. 610 - 780, например марки ЭДП с содержанием эпоксидных групп 11,4%, и при темгпературе 130 - 140 °С вводят 30 вес. ч. размельченной высокомолекулярной смолы с мол. вес. 3200, например марки 3 - 49 с содержанием эпоксидных групп 3,47. Смесь перемешивают в течение 20 - 30 мин, выливают через клапан на противень, охлаждают и дробят до частиц размером 0,1 - 1,0 мм.

В такой же реактор к 30 вес. ч. расплавленного метафенилендиамина при 130 °С добавляют 60 вес. ч. нагретого сплава смол ЭДП и Э-49. Смесь перемешивают в течение 15 - 20 мин.

Полученный таким образом аддукт-отвердитель выливают на противень, охлаждают и дробят до частиц размером 0,1 - 1,0 мм.

100 вес. ч. сплава смол ЭДП и Э-49, 32,8 г аддукта-отвердителя, 400 вес. ч. наполнителя маршалита, 3,66 вес. ч. смазки-стеарата кальция после предварительного сухого смешения в смесительном стационарном барабане непрерывно подают на середину вальцев, снабженных двумя ножами, обогревом и охлаждением.

Массу вальцуют при температуре 60 - 70 °С, после 10 мин вальцевания срезают с валков, охлаждают и дробят обычным методом.

Перерабатывают полученный прессматериал компрессионным и литьевым прессованием при температуре 140 - 150 °С, удельном давлении 50 - 800 кг/см2 в зависимости от конфигурации изделия и времени выдержки под давлением 1,5 - 2 мин/мм от толщины изделия.

Пример 2.
Процесc проводят аналогично примеру 1, но вместо смолы ЭДП применяют смолу ЭД-6 с мол. вес. 480 - 610 и с эпоксидным числом 16 - 18, при этом количество метафенилендиамина вводят соответственно больше (по стехнометрии).

Пример 3.
Процесс проводят аналогично:примеру 1, но в отличие от него вместо метафенилендиамина применяют 4,4-диаминодифенилметан. Сплав ЭДП и Э-49 вводят в 36 г аддукта-отвердителя.

Свойства полученных прессматериалов приведены в таблице.

Таблица
Показатель Величина показателя для прессматериалов, полученных по предполагаемому способу в примерах
1 2 3
Предел прочности при изгибе, кг/см2 1450 1470 1900
Предел прочности при сжатии, кг/см2 - 2610 2000
Удельная ударная вязкость, кг см/см2 10 8 15
Удельное объёмное сопротивление при 104 Гц 2 х 1015 5 х 1015 1,5 х 1015
Тангенс угла диэлектрических потерь при 103 Гц 0,009 0,008 0,02
Диэлектрическая постоянная 4,5 4,5 4,8 - 5,2
Электрическая прочность, кВ мм 23 22 22
Водопоглощение, % 0,008 0,006 0,006


Формула изобретения

Способ получения эпоксидных прессматериалов на основе смеси эпоксидных диановых смол с молекулярным весом 450 - 1100 и 2000 - 4000, отвердителя аминного типа и минерального наполнителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств изделий, эпоксидные смолы предварительно сплавляют при температуре 130 - 140 °С с выдержкой при этой температуре в течение 20 - 30 мин, и в качестве отвердителя используют аддукт указанного сплава и ароматического диамина, например метафенилендиамина или 4,4-диаминодифенилметана, полученный при температуре 120 - 140 °C с выдержкой при этой температуре в течение 15 - 20 мин и при соотношении диамина к сплаву смол 12 - 50 : 100 соответственно.

*



к оглавлению