*

ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:			654647
Класс(ы) патента: C08L63/00
Номер заявки: 2412865/23-05
Дата подачи заявки: 18.10.1976
Дата публикации: 30.03.1979

:


Заявитель(и):

Автор(ы):

И. Н, Мелешко, Ю. Я. Мещеряков, А, В. Васильев, Л. Г. Осипова, Г. Ф. Пологов, В. В. Коротков, Л. Я. Мошинский и Н. В. Гаузер

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к связующим на основе эпоксидной смолы для армированных материалов, в которых в качестве армирующих наполнителей используют стеклоткань, стекломаты, стеклобумаги и другие, имеющие одно- или двухстороннее покрытие медной фольгой, предназначенных для изготовления печатных плат, в том числе многослойных.

Известна эпоксидная композиция на основе диановых смол, содержащая в качестве отверждающей системы смесь ароматических диаминов: диаминодифенилметана и диаминодифенилсульфона в виде раствора в феноле [1].

Известную композицию используют как клеевую, но изготовление на ее основе слоистых пластиков вследствие высокой вязкости и реакционной способности представляет трудности.

Известно применение эпоксидного связующего для фольгированных диэлектриков, содержащее отвердитель - ароматический амин, например диаминодифенилсульфон, и ускоритель - кристаллический комплекс трехфтористого бора (КТБ) с амином, например моноэтиламином [2].

Применение в качестве отвердителя диаминодифенилсульфона или какого либо другого ароматического амина, например диаминодифенилметана, не позволяет получить фольгированный диэлектрик с высокой прочностью сцепления фольги с диэлектриком, со стабильными линейными размерами.

Кроме того, диаминодифенилсульфон (ДДС) имеет низкую реакционную способность, а диаминодифенилметан (ДДМ) - высокую. Применение с каждым иэ них ускорителя кристаллического комплекса трехфтористого бора с моноэтиламином (КТБ с МЭА) резко снижает жизнеспособность пройитанных стеклотканей, вызывает трудности в регулировании реакционной способности и времени отверждения. Кристаллический комплекс КТБ с МЭА может выкристаллизовываться из связующего на стеклоткани, что ведет к вытеканию последнего при прессовании, нарушению соотношения связующего и стеклонаполнителя.

Цель изобретения - увеличение адгезии фольги к диэлектрику„ стойкости к действию расплавленного припоя и стабильности линейных размеров фольгированных диэлектриков.

Достигают это тем, что предлагаемая эпоксидная композиция,содержащая эпоксидную смолу, отвердитель - ароматический амин и ускоритель - комплекс трехфтористого бора с амином, в качестве отвердителя содержит смесь диаминодифенилсульфона с диаминодифенилметаном при мольном соотношении от 6: 1 до 1: 1 и композиция дополнительно содержит растворитель диэтиленгликоль, компоненты взяты в следующем соотношении, вес. ч,:
Эпоксидная смола - 95-68
Отвердитель - 4, 5-28
Ускоритель - 0,25-2, 0
Диэтиленгликоль - 0,25-2, 0

В качестве эпоксидной смолы могут применяться диановые смолы с содержанием эпоксидных групп от 2 до 24%, например эпоксициануратная, эпоксидноволачная смола.

Использование жидкого КТБ с амином (III) показывает, что можно регулировать свойства связующего в растворе и на стеклоткани после пропитки (жизнеспособность, реакционную способность или время гелеобразования) и одновременно изменять в необходимых пределах условия изготовления фольгированных пластиков.

Реакционная способность предлагаемой композиции и влияние её на прочность сцепления с диэлектриком приведены в табл.1.

Таблица 1
Время гелеобразования композиции при 160°С, мин Прочность сцепления фольги с диэлектриком, гс/З мм
В растворе На стеклоткани
20 - 30 20 - 30 200 - 240
Без ускорителя
15 15 250 - 350
5 - 9 5 - 9 450 - 500


П р и м е р 1.
Связующим, состоящим из 28% отвердителя (смеси ддС и ДДМ), 4% ускорителя, 68% эпоксидной смолы ЭД-22 в виде 45-50%-ного раствора в смеси растворителей (ацетон, спирт и толуол), пропитывают стеклоткань толщиной 0, 1 или 0, 06 мм. Пропитанную стеклоткань, содержащую 45 - 50% связующего, сушат при 90-100° С в течение 15 мин, нарезают на листы, собирают в пакеты и прессуют с медной фольгой толщиной 35 мкм при 165-175° С и удельном давлении 20 - 40 кг/см2 в течение 1, 5 ч. Полученные образцы фольгированного пластика толщиной 0, 5 мм подвергают испытаниям. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

П р и м е р 2.
Связующим, состоящим из 15, 2% отвердителя (смеси ДДС и ДДМ), 2% ускорителя, 82,2% смолы ЭД-10 в виде 50%-ного раствора, пропитывают стеклоткань толщиной 0,06 или 0,1 мм. Дальнейшие операции производят по примеру 1.

П р и м е р 3,
Связующим, состоящим из 5, 4% отвердителя, 0, 4% ускорителя, 94, 2% эпоксидной смолы Э-49 в виде 48-52%-ного раствора, пропитывают стеклоткань толщиной 0, 1 или0, 06 мм. Дальнейшие операции ведут по примеру 1.

На основе связующего получают стеклопластик фольгированный теплостойкий, который по многим показателям превосходит известные материалы аналогичного назначения.

Результаты приведены в табл. 2, Сопоставление свойств препрега приведены в табл. З.

Таблица 2
Показатели Пластик на основе композиции
1 2
(прототип)
3
(предлагаемая)
Прочность сцепления фольги с диэлектриком, гс/З мм в исходном состоянии (после стравливания фольги и кондицирования) 300 - 360 0 540 - 580
После воздействия расплавленного припоя при 260°С в течение 30 с 280 - 340 0 480 - 530
После пайки-сварки при 280-300°С в течение 20 с 200 - 240 0 400 - 420
Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 106 Гц 0,030 - 0,028
Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 106 Гц после влажного тепла 0,035 - 0,028
Стабильность линейных размеров после стравливания фольги, % 0,05 - 0,02-0,03


Таблица 3
Параметры Рецептура
1 2
(прототип)
3
(предлагаемая)
Содержание связующего, % 50 50 60
Содержание летучих, % 0,75 - 1,0 0,75 - 1,0 0,75 - 1,0
Время гелеобразования связующего на стеклоткани (при 160°С после термообработки), мин
90°С 5 мин 4,1 Материал размягчается, но не вытекает 5,0
120°С 10 мин 3,1 Материал не расплавляется 5,0
Жизнеспособность при комнатной температуре, месяц не более
2
- не менее
8
Примечание. Препрег поставляется в виде полуфабриката для склейки слоев многослойной печатной платы


Формула изобретения

Эпоксидная композиция для фольгированных диэлектриков, содержащая эпоксидную смолу, отвердитель - ароматический амин и ускоритель - комплекс трехфтористого бора с амином, отличаются тем, что с целью увеличения адгезии фольги к диэлектрику, стойкости к действию расплавленного припоя и стабильности линейных размеров фольгированных диэлектриков, в качестве отвердителя композиция содержит смесь диаминодифенилсульфона с диаминодифенилметаном при мольном соотношении от 6 : 1 до 1 : 1 и дополнительно содержит растворитель - диэтиленгликоль при следующем соотношении компонентов, вес. ч.:
Эпоксидная смола - 95-68
Отвердитель - 4, 5-28
Ускоритель - 0,25-2, 0
Диэтиленгликоль - 0,25-2, 0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Франции №1581068, 1969
2. Патент ФРГ №1936144, 1971

*



к оглавлению