*

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

применение

Патент СССР

:

Номер патента:			255553
Класс(ы) патента:
Номер заявки: 1231729/23-05
Дата подачи заявки: 08.05.1968
Дата публикации: 01.04.1970

:


Заявитель(и):

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

Автор(ы):

А. Ф. Николаев, К. А. Макаров, Л. Н. Машляковский, М. С. Тризно и С. И. Куличева

Патентообладатель(и):

Суть изобретения:

Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и компаундов веществами, придающими им негорючесть и повышенные термические свойства.

Известны способы отверждения эпоксидных смол, например, хлорангидридами алкилфосфиновых кислот.

Для расширения ассортимента отвердителей, придающих эпоксидным полимерам самозатухающие свойства, предлагается применять 1,3-изопренфосфиновую кислоту.

Это соединение получают гидролизом дихлорангидрид-1,3-изопренфосфиновой кислоты, оно представляет собой жидкий светло-желтый продукт с т. кип. 103° С/мм рт. ст.

Для отверждения применяют эпоксидные смолы с мол. мас. в диап. 400 - 3500, весовое соотношение эпоксидной смолы и отвердителя колеблется от 1: 9 до 9: 1 (лучше 8: 2). Совмещение эпоксидных смол с отвердителем происходит при комнатной температуре. Жизнеспособность смол с введенным отвердителем составляет при 20° С от 30 до 120 мин. в зависимости от количества введенного отвердителя, его строения и типа эпоксидной смолы. Отверждсние эпоксидных смол фосфиновыми кислотами, содержащими сопряженные двойные связи у атома фосфора, происходит без нагревания при 20° С до 40° С в 50% конверсии. Повышение температуры отверждения приводит к снижению продолжительности отверждения.

Время отверждения в зависимости от перечисленных факторов колеблется от 90 мин до 100 в интервале температур 70 - 100° С (лучше 120 - 140° С) .

B композиции можно вводить различные пластификаторы (дибутилфталат и др.), модификаторы - алифатические эпоксидные смолы марок ДЭБ, ТЭГ, ДЭГ-У и др. и различные наполнители.

Отвержденные компаунды представляют собой твердые неплавкие светло-жёлтые материалы, не растворяющиеся в органических растворителях, стойкие к воздействию щелочей и кислот.

В зависимости от количества введённого отвердителя композиции затвердевают за 24 часа и обладают самозатуханием - через 2-6 сек после вынесения из пламени, выдерживают длительное нагревание при 250° град. С (более 50 час).

Предлагаемый способ отверждения эпокспдных смол 1,3-диеновыми фосфиновыми кислотами позволяет расширить ассортимент фосфорсодержащих отвердитслей для эпоксидных смол, а указанные композиции могут быть использованы в качестве клеев, лаков с пониженным содержанием растворителей, заливочных компаундов, связующих для стеклопластиков и так далее.

Пример 1.
30 вес. ч. отвердителя 1,3-изопренфосфиновой кислоты вводят в 70 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-6 при комнатной температуре, тщательно перемешивая массу. Полученную композицию отверждают в течение 1 час при 130° С. После отверждения получают светло-желтый твердый продукт, содержащий 99% нерастворимой части (определяют при экстракции ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час). Отвержденный материал затухает после выноса из пламени открытого огня через 3 - 4 сек.

Пример 2.
80 вес. ч. ЭД-6 и 20 вес. ч. дибутилфталата смешивают с 20 вес. ч. отвердителя 1,3-изопренфосфиновой кислоты при комнатной температуре. Композицию отверждают при 130° С в течение 1 часа, при 160° С - 1 час. Получают твердый, светло-желтый, не растворимый в органических растворителях продукт. Степень отверждения, найденная экстракцией ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час, составляет 90 - 95%. Отвержденная смола самозатухает при выносе из пламени через 3 - 4 сек.

Пример 3.
20 вес. ч. отвердителя 1,З-изопренфосфиновой кислоты смешивают при комнатной температуре с 80 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-5. В полученную смесь добавляют 100 вес. ч, кварцевой муки, и все перемешивают. Компаунд отверждают при 140° C в течение 2 час. Получают твердый, не растворимый в органических растворителях продукт. Количество нерастворимой части, определяемое экстракцией в ацетоне в течение 10 час, составляет 99%. Отвержденный компаунд плохо загорается и самозатухает при выносе из пламени через 1-2 сек.

Пример 4.
60 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-6 смешивают с 20 вес. ч. алифатической эпоксидной смолы ДЭГ-1 при комнатной температуре, для уменьшения исходной вязкости. В полученную композицию при комнатной температуре добавляют 20 вес. ч. отвердителя 1,3-изопренфосфиновой кислоты, смесь тщательно перемешивают и добавляют 150 вес. ч. кварцевой муки. Полученный компаунд отверждают при 140° С в течение 2 час. Получают твердый, нерастворимый продукт. Количество нерастворимой части составляет 99%. Отвержденный компаунд плохо загорается и мгновенно самозатухает при выносе из пламени.

Формула изобретения

Способ отверждения эпоксидных смол фосфиновыми кислотами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента отвердителей, придающих эпоксидным полимерам самозатухающие свойства, применяют 1,3-изопренфосфиновую кислоту.

*



к оглавлению